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原子荧光光度法测试水中汞的条件优化

2021-11-11黄继发

山东冶金 2021年5期
关键词:标准

郭 帆,黄继发

(南昌方大环境检测有限公司,江西 南昌330012)

1 前 言

目前检测水质中汞的含量多采用双硫腙分光光度法以及原子荧光光度法,其中原子荧光光度法具有更高的精密度和准确度。原子荧光光度法使用盐酸作为载流液,硼氢化钾作为还原剂,消解后的溶液中经载流液进入原子荧光,溶液中的汞由化合态还原成汞原子,汞原子受元素灯(汞)发射的光激发产生原子荧光,原子荧光强度与溶液中的汞含量在一定范围内呈正比。由于原子荧光光度法具有非常高的灵敏度,而水质中的汞又具有形态不稳定、容易吸附的特点,研究水样的保存、试剂纯度、前处理反应时间、仪器灯电流的设置等条件,对提高原子荧光光度法的检测准确度具有重要意义。

2 实验部分

2.1 主要仪器

AFS-933型原子荧光光度计。

2.2 试 剂

(1)汞标准储备液(100 mg/mL)。(2)汞标准中间溶液(1.00 mg/mL):吸取5.00 mL 汞标准储备液(100 mg/mL)于500 mL容量瓶中,加入50 mL盐酸,用汞标准固定液稀释至标线,混匀。(3)汞标准使用溶液(10.0 μg/mL):吸取 5.00 mL 汞标准储备液(100 mg/mL)于500 mL 容量瓶中,用汞标准固定液稀释至标线,混匀。(4)汞标准固定液:称取0.5 g重铬酸钾溶于950 mL 水中,加入50 mL 硝酸,混匀。(5)硼氢化钾溶液:称取0.5 g 氢氧化钠,1.0 g 硼氢化钾溶于100 mL 水中,混匀。(6)盐酸(分析纯、优级纯),硝酸(分析纯、优级纯),超纯水。

2.3 标准溶液的配置

工作曲线绘制:分别移取汞标准使用溶液(10 μg/mL)0.00、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00 mL 于7 个100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸-硝酸(优级纯),用水稀释至刻度,混匀。汞浓度分别为:0.00、0.10、0.20、0.50、0.70、1.00 μg/mL,在原子荧光光度计上绘制校准曲线。

2.4 结果计算

式中:ρ1为由仪器读取汞的测试浓度,μg/L;……

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