★ 许静 彭红 熊贤招（.安徽医科大学附属阜阳医院 安徽 阜阳 36000；.江西中医药大学 南昌 330004）

穿心莲内酯为传统中药穿心莲的有效成分之一［1-2］，被誉为天然抗生素，在临床上具有广泛的应用前景［3］，具有抗炎、抗病毒、保肝利胆、免疫调节、抗肿瘤、治疗心脑血管疾病、抗糖尿病、神经保护、中止妊娠等多种药理作用［4］。采用LC-MS对其降解产物进行分析。

1 仪器与试药

Triple TOF 5600＋型四级杆飞行时间串联质谱仪（美国AB SCIEX公司）；穿心莲内酯（批号：190610，190618，190623）；甲醇、甲酸（色谱纯，美国TEDIA天地试剂公司）；浓盐酸、氢氧化钠、30%过氧化氢（分析纯，西陇科学股份有限公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Aglient ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm），流动相A为水，流动相B为乙腈，柱温：25 ℃，流速：0.2 mL/min，检测波长：230 nm，进样量：2 μL，流动相梯度见下表1。

表1 色谱参数

2.2 质谱条件 正离子模式扫描；电喷雾离子源（ESI）；GAS1为50 psi；GAS2为50 psi；Curtain Gas为30 psi；源温度为500 ℃；离子喷雾电压（ISVF）为5 500 V；去簇电压为100 V；CES为10 eV；CE为30 eV；产物扫描范围为m/z50～1 000。

2.3 样品的制备

2.3.1 未破坏样品 取本品粉末约50 mg，精密称定，置50 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。

2.3.2 高温破坏样品 取本品粉末约50 mg，精密称定，置50 mL圆底烧瓶中，精密加入甲醇80 mL，100 ℃水浴2 h，取出，放冷至室温，置100 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。

2.3.3 强酸破坏样品 取本品粉末约50 mg，精密称定，置50 mL容量中，精密加入1 mol/mL的盐酸1 mL，80 ℃水浴30 min，取出，放冷至室温，加1 mol/mL的NaOH中和至中性，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。

2.3.4 强碱破坏样品 取本品粉末约50 mg，精密称定，置50 mL容量中，精密加入1 mol/mL的NaOH 1 mL，80 ℃水浴30 min，取出，放冷至室温，加1 mol/mL的盐酸中和至中性，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.22 μm微孔滤膜滤过，即得。……