张雪

摘要：对水杨酸分光光度法测定水中氨氮常见问题探讨，优化实验条件，解决常见问题，推广水杨酸分光光度法的使用，以减少纳氏试剂的使用及带来的污染。方法：通过对开封后不同时间的市售次氯酸钠溶液中有效氯和游离碱的含量测定，通过对不同实验用水进行空白测试，从而优化测试条件，并进行标准样品测定和精密度计算。结论：建议每次使用市售次氯酸钠溶液间隔一周以上重新标定有效氯含量，一年内游离碱可参照初次使用数据，可减少实验准备时间;使用新蒸馏的无氨水作为实验用水和空白效果最好。

关键词：水杨酸分光光度法 氨氮 次氯酸钠使用液的浓度保证

氨氮是地表水，地下水，水源水，生活饮用水、大气降水和废水水质评价的重要指标之一。氨氮以游离氨或铵盐形式存在水中。1目前常用实验室氨氮检测方法主要有纳氏试剂分光光度法2和水杨酸分光光度法3。前者反应时间短，显色剂保质期长，但纳氏试剂中含有高浓度重金属离子，不利于环保。后者反应时间长，显色剂需要临用现配，但精度高，废液污染小，值得推广。

1水样的采集与保存

水样可盛装在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，由于在无氧环境中，水中存在亚硝酸盐可被微生物还原成氨，在有氧环境中，水中氨可转变为亚硝酸盐，或继续氧化成硝酸盐氮，所以采样后应尽快分析，或加入适量硫酸，使水样pH<2，在4℃左右的保温箱内储存7天内分析。采样和运输过程中应防止样品吸收空气中的氨气，应进行全程序空白实验。……