谢红兵 姚勋 王艳

摘要：以正己烷为提取剂，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，石英毛细管色谱柱分离目标化合物，气相色谱-质谱法测定地下水及地表水源水中2种多氯联苯（PCB194、PCB206）。实验表明， 2种目标物质量浓度最低检测结果分别为1.6 ng/L和1.9 ng/L，PCB194回收率在80.0%～102.0%范围内，PCB206回收率在83.2%～97.5%范围内。方法简单、灵敏、准确，有机溶剂使用量小。

关键词：PCB194、PCB206;气相色谱质谱联用仪;液液萃取;浓缩;净化;方法确认;

0 前言

研究证明多氯联苯存在于环境中，PCB对环境的污染表现为对水体、土壤、大气、生物影响[1];PCB对动物和人体的危害： 能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，吸收后极难分解，能够在人体脂肪中大量富集，它会使肝、肾功能受损，使人记忆力衰退，降低成人的生殖能力，甚至引发癌症，严重时危及人的健康和生命安全的污染。

当前地下水及地表水源水中PCB194和PCB206测定方法目前暂无国标、行标和专业权威机构发布的测试技术规范发布[3～6]。为保护环境，保障人体健康，笔者建立了以正己烷为提取剂，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后，石英毛细管色谱柱分离目标化合物，气相色谱-质谱法测定水质中PCB194和PCB206含量，方法精密度和准确度较好，有机溶剂用量小，易于操作。

1 实验室部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱质谱联用仪（型号：岛津GCMS-QP2020）;旋转蒸发仪（型号：RE-2000B）;固相萃取装置（SPE）（型号：SBE2-CG1013）

正己烷（色谱纯）;无水硫酸钠（分析纯）;氯化钠（分析纯）;

PCB194、PCB206标准储备液（Bepure、100 mg/L）;

内标储备液：PCB77-d6和PCB156-d3内标标准样品（美国O2si、10mg/L）;替代物储备液：PCB28-2´，3´，5´，6´-d4 ，PCB114-2´，3´，5´，6´-d4混标（美国Accustandard、100 mg/L）。

十氟三苯基膦（DFTPP）使用液：ρ=50.0 mg/ml。……