摘要：随着混合毒品使用的泛滥，近年来出现了多种毒品混合使用的现象，如“摇头丸”和“K粉”，因此开发同时检测多种毒品组分的分析方法对禁毒工作显得尤为重要。本文使用超高效液相色谱建立了一种快速测定人体尿样中安非他明和氯胺酮的检测方法。该方法具有操作简便、高效快速和灵敏度高的特点，可以广泛应用于司法检测实验室。

关键词：安非他明 氯胺酮 超高效液相色谱 尿液

安非他明是一种常见的苯胺类中枢神经兴奋剂，主要作用于中枢神经和交感神经，属于中枢神经兴奋类毒品【1】。由于其易于合成，见效快、药力维持时间长，因此于20世纪90年代开始在全球范围内泛滥，非买合成、买卖安非他明已经成为了日益严重的社會问题，联合国禁毒署认为其将有可能取代海洛因和鸦片成为21世纪全球滥用最为广泛的毒品。根据卫生部、国家食品药品监督管理局关于《苯丙胺类兴奋剂滥用及相关障碍的诊断治疗指导原则》安非他明在体内代谢主要由肝脏完成，约70%经肝脏代谢完成，其余30%随尿液排出体外【2-5】。

氯胺酮，俗称“K粉”，是一种常用的外科手术用注射麻醉药，氯胺酮注射后会使人产生一种梦幻感并导致精神亢奋，所以也被滥用作为毒品。氯胺酮自20世纪90年代进入中国以来，主要在酒吧、舞厅等娱乐场所被滥用。氯胺酮主要在肝脏内完成生物代谢、生产去甲氯胺酮，再经进一步代谢用肾脏排出体外，有2.5%的氯胺酮以原型形式经由尿液排出。2001年5月，国家食品药品监督管理局将氯胺酮列入二类精神药品管理【2-5】。

随着毒品的泛滥，多种毒品混合使用的现象愈发增多。近年来多次出现合并滥用毒品现象，因此开发同时检测人体组织中的多种毒品含量的检测技术对禁毒工作具有重要意义。尿液因其易于活动而成为经常被检测的对象，但尿液基质存在成分复杂、干扰成分多，需经过复杂前处理工作才能保证分析准确度【6，7】。本文使用超高效液相色谱建立了一种快速测定人体尿样中安非他明和氯胺酮的检测方法。该方法具有操作简便、高效快速和灵敏度高的特点，可以广泛应用于司法检测实验室。

1材料与方法

1.1 仪器、材料及试剂

液相色谱仪（岛津LC-30A，包含CBM-20A系统控制器、LC-30AD高精度输液泵、DGU-20A在线脱气机、SIL-30AC自动进样器、CTO-30A柱温箱、SPD-20A紫外检测器）;漩涡混合器（iKA，MS3 basic）;单通道移液器（Eppendorf，Reference 2）;三乙胺、磷酸二氢钾、磷酸均为分析纯购自上海安谱实验科学有限公司，乙腈购自Fisher Scientific，均为色谱纯级，安非他明和氯胺酮标准品由辽宁省公安厅提供。

1.2 实验方法

1.2.1 液相色谱仪分析条件

色谱柱：Shim-packODSⅡ（3.0mmI.D.×100mm，2.2μm）

流动相A：20mM磷酸二氢钾/10mM三乙胺水溶液（磷酸调节PH=3.0），流动相B：乙腈;流动相比例：A/B=90/10（v/v）;流速：0.9mL/min;洗脱方式：等度洗脱;柱温：35℃;紫外检测波长：290nm;进样量：10μL

1.2.2 标准溶液配制

取不同量的安非他明和氯胺酮标准品储备液，使用超纯水稀释配制，配制浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0及10.0μg/mL的系列标准溶液，将配制好的标准溶液转移至棕色样品瓶于-4℃储备保存。

1.2.3尿液样品制备

采集健康人体尿液样本储备于-18℃冷藏、解冻后过0.22μm微孔滤膜后，取滤液稀释10倍后用于超高效液相色谱分析。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线及精密度

在0.2-10.0μg/mL浓度范围内，两种目标组分线性相关性良好，相关系数R均在0.9999以上。

为考察仪器精密度，本研究分别对两种目标组分浓度为0.5、2.0、10.0μg/mL的标准样品进行6次重复性考察（结果以相对标准偏差RSD计）。结果表明：安非他明在三个浓度级别的保留时间RSD范围为0.0346%-0.388%之间，峰面积RSD范围为0.611%-2.56%之间;氯胺酮在三个浓度级别的保留时间RSD范围为0.0355%-0.0829%之间，峰面积RSD范围为0.378%-4.30%之间，汇总结果见表1及表2。

2.2 方法回收率及检出限

选择在健康人体尿液中添加低中高三种浓度的安非他明和氯胺酮标准品，采用前文所述前处理方法处理样品，每一浓度平行处理3份，计算回收率和方法学精密度，回收率范围为84.73%-106.40%，RSD范围为1.31%-4.12%，结果满足分析要求，结果见表3。

为考察仪器对两种目标组分的灵敏度，使用溶剂和空白尿样基质分别配制浓度为0.5μg/mL的标准溶液，连续分析6针以计算仪器灵敏度并考察尿液基质对仪器响应值的影响，如表4所示，尿液基质对仪器灵敏度影响较小，通过溶剂标液和基质标液计算出的仪器检出限、定量限相差不大。

2.3 实验结论

本研究使用超高效液相色谱仪结合紫外检测器，测定尿样中安非他明和氯胺酮两种常见毒品。该方法简单快速，避免了复杂的前处理过程。利用超高效液相色谱仪实现短时间内快速分析两种目标物，具有分析速度快、灵敏度高的特点，能够用于涉嫌吸毒人员检测和兴奋剂快速筛查。

参考文献：

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[3]张成功，赵倩，陈波，马铭.液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮[J].色谱，2007（05）：641-645.

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[7]邢丽梅，谭家镒，赵彦军.尿中甲基安非他明二硝基苯甲酰衍生化GC-ECD分析[J].中国法医学杂志，2005（01）：44-45.

作者简介：夏久智（1985.07-），男，硕士，中级，盘锦市公安局刑事技术支队。