高运明，黄振彪，何 林，李光强

(武汉科技大学 钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室，武汉 430081)

目前熔盐对SiO2显微结构影响的报道仅见于杨娟玉等[12]在1 173 K下对CaCl2熔盐与纳米SiO2颗粒压制的电极片的相互作用的研究。他们发现SiO2电极片在熔盐中浸泡30 min后相组成和化学组成均没有改变，但在纳米尺寸效应和熔盐的助熔作用下，结构和形貌变化很大，电极片由纳米颗粒组成的烧结多孔体转变为彼此相连的网状多孔体。外加电压促使熔融或者半熔融SiO2表面先电解形成Si核，然后Si核再与熔盐以及熔融或者半熔融SiO2形成新的3PI；随着熔融或者半熔融SiO2不断还原，Si核进一步长大并形成Si纳米线。

CaCl2熔盐因具有电导率高、稳定性好、价格低、绿色环保等优点而成为电解固态SiO2制备Si的研究中最常用的介质[2-15]。但CaCl2盐在空气中极易吸收水分而潮解，为避免水分对电解行为的干扰，在CaCl2盐升温或熔化过程中往往需要严格的脱水操作，这无疑增加了处理成本；另一方面，目前关于CaCl2盐水解反应的认识很有限[16-17]，导致在升温或熔化过程中的脱水操作实际上并不统一[4,8-12,18]。笔者拟研究微米级SiO2压制的圆柱样与脱水不完全的CaCl2熔盐的相互作用，利用SEM-EDS及X射线衍射(XRD)等手段，结合有关热力学理论分析，考察水解反应下SiO2圆柱样显微特征的变化及其原因，为后续研究中指导CaCl2盐脱水处理以及调控电解产物Si的形貌、结构提供参考。

1 实 验

将浸泡后的圆柱样放入超声波清洗仪中，用蒸馏水清洗30 min，圆柱样保持完整；……