张传平，王 巍

（重庆市涪陵食品药品检验所，重庆 408000）

洁白胶囊由诃子、丁香、土木香、寒水石（平制）等14 味中药组方，具有健脾和胃、止痛止吐、分清泌浊的功效，临床多用于治疗脘腹胀满、胃脘疼痛、消化不良、呕逆泄泻、小便不利。土木香具有健脾和胃、行气止痛及安胎功效［1］，为该方君药，现行洁白胶囊标准中尚无其质量控制项。本研究中以气相色谱（GC）法同时测定洁白胶囊中丁香酚、土木香内酯及异土木香内酯的含量，为该制剂质量标准的完善提供参考。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

GC－2010Plus 型气相色谱仪（日本Shimadzu 公司）；XPE205 型十万分之一电子分析天平（瑞士Mettler Toledo 公司）；KQ－500 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2 试药

洁白胶囊（宁夏多维药业有限公司，批号分别为21282，20521，21027）；丁香酚对照品（批号为110725－201414，含量为99.8%），土木香内酯对照品（批号为110760－201510，含量为100.0%），异土木香内酯对照品（批号为110761－201806，含量为97.4%），均购自中国食品药品检定研究院；乙酸乙酯为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：HP－INNOWAX 柱（30m×0.32mm，0.5μm）；载气：高纯度氮；流速：2.0 mL／min；检测器：火焰离子化检测器（FID）；进样口温度：260 ℃；检测器温度：280 ℃；分流比：5∶1；进样量：1 μL；程序升温：初始温度为180 ℃，维持3 min，以50 ℃／min 的速率升温至190 ℃并维持17 min，以120 ℃／min 的速率升温至240 ℃并维持6 min。

2.2 溶液制备

1.丁香酚 2.土木香内酯 3.异土木香内酯A.混合对照品溶液 B.供试品溶液 C.阴性对照品溶液图1 气相色谱图1.eugenol 2.alantolactone 3.isoalantolactoneA.Mix reference solution B.Test solution C.Negative reference solutionFig.1 GC chromatograms

取丁香酚对照品47.02 mg，精密称定，置20 mL 容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并定容，摇匀，即得质量浓度为2.346 mg／mL 的丁香酚对照品溶液；取土木香内酯对照品16.27 mg，精密称定，置10 mL 容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并定容，摇匀，即得质量浓度为1.627 mg／mL 的土木香内酯对照品溶液；……