卢 洋，刘益庆

（江苏省连云港市食品药品检验检测中心，江苏 连云港 222006）

风湿二十五味丸为独家品种，主要由驴血粉、檀香、紫檀香、苦参、枫香脂、草决明等25 味药材组方。蒙医认为其主要功效为燥“协日乌素”、散瘀，故常用于治疗游痛症、关节炎、类风湿等疾病［1］。方中枫香脂为贵重药材，有些商家为了谋求利益最大化，常在该药材中添加廉价易得的松香酸代替，而松香酸属萜类化合物，常用于发酵工业或造纸业等，有毒［2］。原国家食品药品监督管理总局于2016 年发布了枫香脂中松香酸检查项补充检验方法。目前关于松香酸的检测方法主要有薄层色谱法［3－6］、高效液相色谱（HPLC）法［7－10］和高效液相色谱质谱联用法［11－14］。本研究中建立了风湿二十五味丸中松香酸的检测方法，并对检出的阳性样品进行了确认。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Aglient1260 型高效液相色谱仪，6530B Accutate－Mass Q－TOF 型质谱仪（美国Aglient 公司）；XP2U 型微量电子天平（瑞士Mettler Toledo 公司）；BT125D 型电子分析天平（德国Sartorius 公司）；KQ－300DE 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2 试药

松香酸对照品（中国食品药品检定研究院，批号为111938－201201，含量为98%）；风湿二十五味丸（乌兰浩特中蒙制药有限公司，批号分别为141128，150807，160427，160428，160532，160646，160804，160856，160935，160936，160937，170433，180810）；甲酸、乙腈均为色谱纯，乙醇为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 定性分析

2.1.1 色谱条件

色谱柱：Aglient Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：0.1%甲酸－乙腈（28∶72，V／V）；流速：1.0mL／min；检测波长：241nm；柱温：20℃；进样量：10μL。

2.1.2 溶液制备

取松香酸对照品25.90 mg，精密称定，置25 mL 容量瓶中，加乙醇溶解并定容，作为对照品贮备溶液；精密量取3 mL，置50 mL 容量瓶中，加乙醇定容，即得对照品溶液。……