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高效液相色谱法同时测定分心木中芦丁、槲皮素、金丝桃苷含量*

2021-11-08贾文江曹望弟苏阳阳

中国药业 2021年20期

李 静,贾文江,曹望弟,苏阳阳

(陕西省商洛市药品检验所,陕西 商洛 726000)

分心木为胡桃科植物胡桃Juglans regiaL.果核的干燥木质隔膜,性平,味苦、涩,入脾、肾经,具有补肾涩精功效,用于治疗肾虚遗精、滑精、遗尿、尿血、带下、泻痢,收载于《陕西省中药饮片标准(第三册)》[1]。关于分心木含量测定报道较少,仅见该药材活性鞣质[2]、浸出物含量[3]、氨基酸含量测定及综合评价[4],文献[5]采用紫外-分光光度法测定了不同产地分心木中总黄酮含量,文献[6]从核桃分心木的乙酸乙酯萃取部分分离纯化得到金丝桃苷、槲皮素等10 个化合物。现行标准仅见性状鉴别,本研究中建立了同时测定分心木中芦丁、槲皮素、金丝桃苷含量的高效液相色谱法,为全面控制该药材的质量奠定了基础。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent 1260 Ⅱ型高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有限公司),配有紫外检测器;SQP 型电子分析天平(北京赛多利斯科学仪器有限公司,精度为0.1 mg);AS30600BDT 型超声波清洗仪(天津奥特赛恩斯仪器有限公司,功率为250 W,频率为40 kHz);Hitech 型纯水机(上海和泰仪器公司);FW-200D 型高速万能粉碎机(天津鑫博得仪器有限公司)。

1.2 试药

芦丁对照品(批号为100080-201408,含量为92.8%),槲皮素对照品(批号为100081-201610,含量为99.1%),金丝桃苷对照品(批号为111521-201809,含量为94.9%),均购自中国食品药品检定研究院;乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯,水为超纯水。分心木药材(批号分别为2020001,2020002,2020003,2020004),经陕西省商洛市药品检验所曹望弟主任药师鉴定为正品。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗 脱(0~10 min 时20%A,10~26 min 时39.5%A,26~30 min 时20%A);……

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