周德勇，龚 韬，杨 薇，严文利，朱 青，王 夏，宋京美

（北京市临床药学研究所，北京 100035）

除湿丸是北京中医医院用量最大的院内制剂［1］，由栀子、连翘、黄芩、牡丹皮、地黄等药材组方，有清热凉血、祛湿解毒功效，主要用于治疗大便黏滞、小便短赤、急性湿疹和脂溢性皮炎等症［2］。方中主要含有连翘酯苷A、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、丹皮酚等化学成分，均有明显的解热、抗炎、抗氧化作用［3－4］。除湿丸的质量标准中仅有薄层色谱定性鉴别［5］。本研究中参考文献［6－7］，根据中医配伍理论及中药质量标志物的确认原则［8］，将上述5 种主要化学成分确认为定量测定的目标成分［9－12］，用于除湿丸的质量控制和评价。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Nexera XR 型高效液相色谱仪（日本Shimadzu 公司）；XP105DR 型电子天平（瑞士Mettler Toledo 公司）；KX－2127QT 型超声波清洗机（北京科玺世纪科技有限公司）；TGL－16C 型离心机（上海安亭科学仪器厂）。

1.2 试药

1.栀子苷 2.连翘酯苷A 3.黄芩苷 4.黄芩素 5.丹皮酚A.混合对照品溶液 B.供试品溶液 C－F.阴性对照品溶液（分别缺栀子、连翘、黄芩、牡丹皮）图1 高效液相色谱图1.geniposide 2.forsythoside A 3.baicalin 4.baicalein 5.paeonolA.Mixed reference solution B.Test solution C－F.Negative reference solution without Gardeniae Fructus，Forsythiae Fructus，Scutellariae Radix，Moutan CortexFig.1 HPLC chromatograms

栀子苷对照品（批号为110749－200410，含量98.7%），连翘酯苷A 对照品（批号为110820－201707，含量97.2%），黄芩苷对照品（批号为110715－201821，含量95.4%），黄芩素对照品（批号为111595－201808，含量97.9%），丹皮酚对照品（批号为110708－201407，含量99.9%），均购自中国食品药品检定研究院；除湿丸（北京中医医院，批号分别为1902035，1902019，1901057，1902047，1902017，1902018，1902030，1901061，1902012，1912007，190362，1904009，1810069，2007007，2007008）；甲醇、乙腈、磷酸均为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：DIKMA Spursil 5 C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）－0.1%磷酸水溶液（B），梯度洗脱（0～10 min 时10%A→15%A，10～15 min 时15%A→18%A，15～20 min 时18%A →25%A，20～25 min 时25%A→40%A，25～30 min 时40%A→60%A，30～38 min 时60%A→75%A）；流速：1.0 mL／min；检测波长：238 nm；柱温：40 ℃；进样量：5 μL。……