丁吉民

（山东大学 晶体材料国家重点实验室 晶体材料研究所，山东 济南 250100）

新型无机上转换材料在生物医学诊断治疗、光通信、高密度光数据存储、3D显示等领域具有巨大的应用潜力，吸引了众多学者的研究兴趣[1]。具有无水钾镁矾结构的磷酸盐化合物为立方晶系，P213空间群，通常具有高化学性能、高抗辐射性能、高热稳定性、低热膨胀性能和离子导电性等优异性能，在非线性光学、多色发光、上转换发光等领域具有广阔的应用前景[2]。该类化合物结构特点是金属八面体与非金属四面体通过共享顶点形成网络结构，碱金属离子填充在结构空隙中，独特的框架结构有利于实现离子取代、能量转移和可调颜色。本实验采用高温固相法进行无水钾镁矾型Rb2TiYb(PO4)3微晶制备探索，得出了适宜的制备条件，并进行了微晶物相、形貌和上转换发光性能的研究，揭示了此类结构材料是一种良好的新型上转换发光材料。

1 实验

1.1 试剂

实验中所用试剂均为分析纯，分别为TiO2、Rb2CO3、NH4H2PO4、Yb2O3，生产商均为国药集团化学试剂有限公司。

1.2 制备步骤

采用高温固相法制备过程如下：将4种原料按化学计量比称取，在玛瑙研钵中进行研磨，通过专用模具压成圆片，放入刚玉坩埚中，置于电阻炉中进行焙烧。首先在200 ℃下焙烘12 h，其次分别在800、900、1 000 ℃下焙烧24 h，最后自然冷却至室温。在每个温度下焙烧完成后，均重新研磨压片。过程遵循以下化学反应方程式：2Rb2CO3+2TiO2+Yb2O3+ 6NH4H2PO4→2Rb2TiYb(PO4)3+ 6NH3↑+2CO2↑+9H2O↑。

1.3 材料测试与表征

本实验样品采用布鲁克AXS D8 advanced X射线粉末衍射仪表征物相，微晶形貌通过日立S-4800型扫描电子显微镜观察，紫外-可见漫反射光谱由日立UH-4150分光光度计获得，上转换发射光谱由爱丁堡FLS980瞬态-稳态荧光光谱仪获得。……