李冬云，韦梦秋

（1. 玉林市食品药品检验检测中心，广西 玉林 537000；2. 右江民族医学院，广西 百色 533000）

复方甘草片是临床上常用的祛痰镇咳复方制剂，由甘草浸膏粉、阿片粉或罂粟果提取物粉、樟脑、八角茴香油与苯甲酸钠制成[1-3]。复方甘草片作为基本药物，收录于《中国药典》2020年版二部，方法中分别对吗啡和甘草酸进行含量测定，均使用液相色谱仪，因基质复杂的缘故，吗啡的含量测定方法中需用固相萃取法（SPE）进行前处理，洗脱过程复杂耗时，可能导致洗脱不完全；甘草酸含量测定方法操作较简便，但常出现甘草酸峰与其他成分峰难以分离的情况[4-5]。本文建立了液相质谱联用法同时测定复方甘草片中吗啡和甘草酸的含量，此法前处理简便，准确，快速，能有效用于该药品的质量控制。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器 液相质谱联用仪（型号：Xevo-TQSmicro，美国沃特世公司），十万分之一电子分析天平（型号：XS-205DU，上海梅特勒-托利多仪器有限公司）,数控超声波清洗器（型号：KQ-250DB，昆山市超声仪器有限公司）。

1.1.2 试剂 复方甘草片（桂林南药股份有限公司，批号CG190714；国药集团工业有限公司，批号：20190724，20191220）；甘草酸铵对照品（批号：RJ171229-15，Stanford Chemicals公司）；吗啡对照品（批号：171201-200822，中国食品药品检定研究院）；甲醇、乙腈（色谱纯，德国默克公司）；超纯水由Millipore超纯水仪制备。

1.2 实验方法

1.2.1 色谱条件 Agilent Zorbax Hilic Plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）；流动相：乙腈-15 mmol/L乙酸铵（50:50，v/v），流速0.25 ml/min，柱温40 ℃，进样量 5 μl。

1.2.2 质谱条件 ESI+，毛细管电压4.0 kV，雾化器压力35 psi，干燥器温度300 ℃，干燥器流速12 L/min，化合物质谱详细条件见表1。

表1 目标化合物质谱参数……