李鹏飞

摘 要：本文参照GB 5009.17—2014，建立了液相色谱-原子荧光法（LC-AFS）测定水产食品中甲基汞的检测方法。实验表明，在0.5～10.0 ng/mL，甲基汞的峰面积与浓度线性关系较好，相关系数为0.996 5，方法检出限为0.006 mg/kg，加标回收率为85.7%～98.9%，RSD为2.1%～3.5%，精密度与稳定性良好，可以满足水产食品中甲基汞的分析要求。

关键词：水产食品;甲基汞;液相色谱-原子荧光法

汞是一种具有生物蓄积性与持久性的剧毒物质[1]。在元素汞、无机汞与有机汞3种形态中，甲基汞的毒性最大，其易被人体吸收且难降解排出，对人体健康危害极大[2]。水生生物吸收水体中的汞，形态会随着水生食物链的传递发生转化并不断富集放大，鱼虾等水产食品成为人类摄入汞的主要风险来源，日本的水俣病事件即是甲基汞的食源性危害引发，所以加强对水产食品中甲基汞的风险评估非常重要[3-4]。目前，甲基汞形态的检测方法主要有GC-AFS法、LC-ICP-MS法、HPLC-CV-AFS法和LC-AFS法等，GC-AFS法衍生处理步骤烦琐，LC-ICP-MS法、HPLC-CV-AFS法成本较高，运行维护复杂，LC-AFS法前处理简单、分析成本低。因此，本文结合实验室条件设备，参照GB 5009.17—2014[5]中第二法建立了LC-AFS法测定水产食品中的甲基汞的方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

大虾（购自某超市）;GBW08675甲基汞溶液标准物质、GBW（E）081524乙基汞溶液标准物质（均由中国计量科学研究院提供）;甲醇为色谱纯;硝酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钾、乙酸銨、L-半胱氨酸盐酸均为分析纯;实验用水为一级超纯水。

1.2 仪器与设备

SA-20液相色谱仪，AFS-8230原子荧光光度计（北京吉天仪器）;AR224CN电子天平（美国奥豪斯）;超声波提取器;冷冻离心机等。……