牛宏帅 延 玲 焦志锋 王启方

(中石油克拉玛依石化有限责任公司，克拉玛依 834000)

硫元素以各种形态存在于油品中，除硫化氢外，还有硫醇、硫酚、硫醚、二硫化物和噻吩等[1]。各种形态的硫不仅对炼厂设备和管线具有腐蚀性[2]，还会降低催化剂效率甚至导致催化剂中毒[3]，同时对油品储存安定性的影响较大，因此硫一直是各大炼厂持续研究的重要课题。随着炼油及化工技术的高速发展，对油品中硫的检测指标和手段要求也越来越高[4]。

本文对总硫含量测定仪测定中控产品中的硫含量，并通过考察条件对实验结果的影响，认为紫外荧光法操作简便，精密度和准确度高，可以指导炼油生产过程。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

总硫含量测定仪：型号13B-0609；液体进样器：型号28B-2100。

硫含量测定用标准物质1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、500.0mg/L、1000.0mg/L。

1. 2 实验原理

样品在1050℃以上的高温下完全氧化，产物有CO2，H2O，SO2和其它氧化物(MOx)，硫全部转化为SO2[5]，氧化燃烧后的气体经过薄膜干燥器干燥后进人检测器进行定量分析，反应过程见式(1)。

R—S+O2→CO2+H2O+SO2+MOx

(1)

通过分析硫标准样品产生内部校正曲线，当分析未知硫含量的样品时，系统就自动地将样品数据与校正曲线相比较得出硫含量。

1.3 仪器工作条件及参数

原理：连续氧化裂解 ；裂解温度：1050℃；UVFD检测器测量范围：0.01～2000mg/L；样品量(液体)：液体：10～20μ；载气+助燃气：氩气，99.996%以上，氧气，99.995%以上；载气流量：130mL/min。

1.4 样品测定

先使用1.1中的系列标样进样测定，并确定标准曲线。在每次样品测定前，应先测定标样，进行反标，并用相应的曲线进行计算，确定反标结果满足方法要求后，再进行样品分析。……