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核磁共振测定聚丙烯粒料等规度的影响因素

2021-10-26邓兴旺

分析仪器 2021年5期

熊 芳 邓兴旺

(中化泉州石化有限公司 质检中心,泉州 362103)

1 前言

聚丙烯是常见的高分子材料之一,在工业具有广泛的应用。根据分子主链上甲基排列方向和次序的不同,聚丙烯分为等规、间规和无规三种立体结构。等规和间规聚丙烯在总量中所占重量百分比称为“等规度”或“等规指数”[1]。

丙烯发生聚合时,支链是否规则,其物性区别很大,等规或间规聚丙烯是结晶性高聚物,耐热性和机械性都比较好,工业生产上多希望生产高等规度的聚丙烯[2]。等规度越高,其规整程度、结晶度也越高,产品的硬度、刚度、模量、断裂和屈服强度等机械性能都有所增加,其熔点、热稳定性、耐老化性和耐辐射性能也相应提高,而韧性、抗冲击性、断裂伸长率等性能则有所下降,不同等规度的聚丙烯树脂其加工条件也不尽相同,等规度越高对加工条件的要求也越高[3]。聚丙烯产品等规指数的高低及控制技术直接反映出聚丙烯性能及聚丙烯生产的技术水平,通过测定聚丙烯产品的等规指数指导聚丙烯装置的工艺参数调整。

聚丙烯粒料等规度的传统测定方法是萃取法,即采用国标GB/T 2412-2008中的正庚烷萃取,也叫索式萃取法,其操作步骤是将粒料试样与干冰或液氮混合,用粉碎机粉碎,再通过筛分、干燥后,使用沸腾的正庚烷萃取[4],溶剂溶解少量的聚丙烯,剩下不溶于沸腾正庚烷的聚丙烯,就是该聚丙烯的等规指数(实际包含了等规和间规丙烯所占的质量总和)[5]。该方法耗时长、操作繁琐,不能迅速反馈到生产环节来进行参数调整,本实验采用低分辨率脉冲核磁共振法测定聚丙烯颗粒的等规度,此方法具有快速、准确、操作简便、环保等优点。……

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