王瑜亮，万新焕，张云云，肖童，李福伟，高红梅，刘桂娟，林云良*

(1.齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心，山东 济南 250014；2.山东中医药大学 药学院，山东 济南 250355；3.济南美高生物医药科技有限公司，山东 济南 250119)

自20世纪30年代核磁共振现象被发现以来，科学家们对其的研究就从未停止。作为一项现代仪器分析技术，核磁共振波谱主要应用于医学、药学、生物学、食品、化工、农药等领域，尤其是在有机化合物的结构确证方面具有无可替代的作用，目前已广泛应用于小分子及大分子结构和浓度的测定[1]。基于“核磁共振信号强度(I)与激发核(N)的数量成正比”这一原理[2]，核磁共振方法可应用于定量实验。早在1963年，就有学者利用定量核磁共振技术分析了制剂中阿司匹林、非那西丁和咖啡因的比例[3]。近年来，定量核磁共振技术应用越发广泛，例如药品含量测定[4～5]、中药材质量控制[6]、食品成分检测[7]、化工中间体定量分析[8]以及标准物质的含量测定[9]等。

碘甲烷是有机合成中常用的甲基化试剂，常常作为有机化合物的生产原料。而碘甲烷被氘代后，可作为氘代标记试剂，用来合成某些化合物或新药，例如有学者利用氘代碘甲烷合成药物吡罗昔康-d3[10]。因此，氘代碘甲烷的氘代率对其后续产物的成败至关重要，但是通过文献检索，发现近年来关于化合物氘代率检测的报道较少[11～13]。

本文就氘代碘甲烷的氘代率检测方法进行研究，采用定量核磁共振氢谱，加入内标物比对，测定氘代碘甲烷中残留的氢信号，从而计算氘代率。……