符永际

（湖南新龙矿业有限责任公司，湖南 新邵 422900）

某公司碱性湿法炼锑项目是湖南新龙矿业有限责任公司引进、投资、建设的转型升级项目。自2015年开展碱浸电积处理含锑金精矿（含锑在10%左右，含砷4%左右，火法工艺难于处理）工艺的研究，于2016年4月开始进入工业试验阶段。该工艺主要分为三个工序：浸出、过滤工序—电积工序—废水处理工序，工艺水平先进。

在碱性湿法炼锑过程中，电解前后液中硫酸钠浓度的测定也是生产监控的一个重要指标，公司要求生产中每一个班都要报出前后液中相关数据，如锑、硫化钠、硫酸钠、氢氧化钠的浓度等，所以对电解液中相关元素的快速分析及其测定结果稳定性要求较高。目前对电解液中硫酸钠浓度测定的有关文献尚未报道，没有实践应用于生产中的实例，因此会导致对生产过程有一定影响［1］。经过试验后，采用加入HCl（1∶1），经热水保温，将锑的硫代酸盐分解生成硫化锑沉淀除去，S2－、SO2－3、CO2－3、S2O2－3也同时被除去，然后在滤液中用BaCl2沉淀SO2－4，过滤，灼烧，恒量，最后将BaSO4的含量换算为Na2SO4的含量［2］，该方法测定具有干扰小、简便、准确的特点，实现了电解液中硫酸钠浓度的准确测定，也可以满足生产部门的日常检测分析。

1 试验部分

1.1 方法要点

氯化钡溶液与试液中的硫酸盐生成溶解度极低的硫酸钡沉淀，称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。

1.2 试液采集

生产部门要求取样班每相隔2 h，在湿法电解池中采集100 mL左右试液，采集一个班8 h后将合成1个试样，混匀送往化验室分析检测。……