熊方祥，杨炳红，符招弟，郭桓煜，龚 健

（长沙矿冶院检测技术有限责任公司，湖南 长沙 410012）

铅铋合金是高铋铅物料冶金过程中的中间产物，其含有一定量的金、银。准确测定其中的金、银含量对于铅铋合金的交易及生产过程控制具有重要的意义。铅铋合金的主要成分为Pb（50%～80%）、Bi（20%～50%），同时含有Au、Ag、Cu、Te等有价元素。目前无铅铋合金中金、银含量测定的的国家或行业标准方法，主要借鉴粗铅及铅合金等物料中金、银的分析方法。应用比较广泛的有直接灰吹法［1］，火试金重量法［2～5］，火试金具有取样代表性好，适应性广准确性高等特点。铅铋合金中铋含量高，直接火试金过程中熔融产生铅扣易碎、灰吹产生的合粒不光亮且含有大量的铋、分金时海绵金分散，不利于重量法测金，使得其分析结果无法保证准确度。

试验针对铅铋合金试样的特殊性，采用HNO3低温溶解试样，用酒石酸络合As、Sb、Sn、Bi，以防止这几种元素水解，利用金不溶于硝酸的性质使其与Ag、Pb、Sn等杂质分离，于滤液中加入NaCl沉淀Ag，使Ag与其它杂质元素分离，合并沉淀，用铅试金富集Au和Ag，通过灰吹使铅和金、银分离。贵金属合粒用稀HNO3使Au和Ag分离，用重量法测金、银。方法简单实用，已成功用于铅铋合金中金、银的测定。

1 试验部分

1.1 主要仪器与器皿

电子天平：感量0.000 1 mg；箱式电炉（附温控装置）：最高温度1 350℃；粘土坩埚：400 mL；镁砂灰皿：尺寸30 mm×26 mm，凹面10 mm。

1.2 主要材料与试剂

无水碳酸钠（工业纯）；硼砂（工业纯）；二氧化硅（工业纯）；氯化钠（工业纯）；氧化铅（含银＜0.5 g／t）。分析纯试剂：硝酸（1＋1）；硝酸（1＋7）。

1.3 试……

登录APP查看全文