惰气熔融-红外吸收法测定铝硅、铝锡中间合金中氧含量
2021-10-23曹海华
曹海华,魏 东,李 佗
(西安汉唐分析检测有限公司,陕西 宝鸡 721014)
铝硅和铝锡中间合金是钛合金中常用的添加剂,铝硅中间合金是TB8、TB14、TB17、TC6、TC8、TC9、TC16等多种钛合金硅元素的添加剂,铝锡中间合金是TA7、TC9、TC10、TC12等多种钛合金锡元素的添加剂。氧作为间隙元素,影响钛合金物理性能[1,2],为从源头控制钛合金质量,对中间合金的氧含量也提出要求,标准YS/T 776-2011规定钛合金用铝硅中间合金中氧含量小于0.20%,标准YS/T 7824-2012规定钛合金用铝锡中间合金中氧含量小于0.35%。
目前,关于中间合金中氧元素测定方法有行标YS/T 1075.7-2015,采用红外法测定钒铝[3,4]、铬铝[5]中氧及脉冲色谱法测定钼铝[6]中氧也有报道。此类合金添加了高熔点钒、钼,通过采用助熔剂镍、锡、碳或几种组合就能达到较好的效果。在铝硅中间合金中,硅的熔点虽然达到1 410℃,但一般添加量仅11%,铝锡中间合金含锡约37%,铝、锡均为低熔点,熔融时极易挥发,挥发的铝粉吸附在上电极,铝亲氧性强,吸氧严重,导致氧测定值偏低且不稳定。
针对铝硅、铝锡中间合金中氧含量的检测需求,而目前缺乏相应的检测方法及相应的标样,其中氧的测定少有报道。周正强[7]采用库仑法测定了铝硅中氧含量,刁伟涛[8]朱跃进[9]亦采用库仑法测定了铝粉中氧含量。随着仪器的更新及检测技术的发展,目前测定金属材料中氧应用最广泛的方法为惰性熔融红外法。现基于惰气熔融-红外吸收法探讨了熔融方式、分析功率、称样量等条件参数对氧测定值影响,通过采取合适的浴料,解决了铝挥发吸氧,导致结果偏低及不稳定的问题,制定了测定铝硅、铝锡中间合金氧含量测定方法,操作过程简便,检测迅速,回收率试验及重复性试验结果良好。……
