龚 亚，李 敏，曹 健，樊 莉 （陆军军医大学第二附属医院药剂科，重庆 400037）

对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等的标准物质[1]。《中国药典》中并没有明确规定对照品溶液的存放有效期，但《中国药典》和《药品生产质量管理规范》（GMP）均要求使用单位应对对照品溶液的稳定性和使用效期进行验证，通过研究结果来确定内控效期[1-7]。本实验结合日常检验工作的使用率、制剂中间品和成品抽检的周期，挑选5种制剂（维生素E珍珠乳膏、新面醑、复方替硝唑溶液、磺胺嘧啶鱼肝油滴鼻剂和地塞米松磷酸钠滴鼻液），涉及8种常用的对照品（维生素E、甲硝唑、氯霉素、水杨酸、替硝唑、醋酸氯己定、磺胺嘧啶和地塞米松磷酸酯），按照相应的质量标准方法进行测定[8-14]，考察各对照品储备液在2～10 ℃冰箱中的稳定性，为存放效期提供必要依据，从而规定对照品储存的内控时间[15-18]。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

Agilent 1 260 型高效液相色谱仪（包括脱气机、四元泵、自动进样系统、G7114A紫外检测器、Chemstation工作站，美国Agilent公司）；Agilent 1200 型高效液相色谱仪（包括脱气机、四元泵、自动进样系统、G1314B紫外检测器、Chemstation工作站，美国Agilent公司）；PHS-3C型精密 pH计（上海雷磁仪器厂）；ME235S电子天平（德国赛多利斯）；EX225DZH电子天平（美国奥豪斯）。

1.2 试药

对照品维生素E（批号10062-0007，纯度99.2%）、甲硝唑（批号100191-201808，纯度100.0%）、氯霉素（批号130555-201203，纯度99.8%）、水杨酸（批号100106-201104，纯度99.9%）、替硝唑（批号100336-201704，纯度100.0%）、醋酸氯己定（批号100183-201003，纯度96.2%）、磺胺嘧啶（批号100026-201404，纯度99.7%）、地塞米松磷酸酯（批号101116-201102，纯度98.6%）购自中国食品药品检定研究院；甲醇、乙腈为色谱纯（霍尼韦尔，美国）；……