付程程 华一新 汝娟坚 薛 宇

(昆明理工大学 冶金与能源工程学院，昆明 650093)

脆硫锑铅矿(Pb4FeSb6S14)是一种复杂的多金属硫化矿，是我国最重要的锑铅矿资源[1]。目前，工业上主要采用火法对脆硫锑铅精矿进行冶炼，锑氧粉经反射炉还原熔炼和精炼后，除了产出精锑外，还有大量的高铅锑合金(含Pb 6%～10%)。这些高铅锑合金继续采用反射炉还原熔炼和精炼，实现脱铅。然而，火法存在返料多、流程长、分离不彻底等问题[2]。因此，我国越来越多的学者开始致力于高铅锑合金分离生产精锑的研究，先后提出了离心偏析法、真空蒸馏法和电解精炼法等。但是，这几种方法也存在一定的不足，如电解分离法中电解液成分较复杂，对设备的腐蚀性较强，且容易产生爆锑[3]；真空蒸馏法不能实现一次脱铅，且后续需进行脱砷处理[4]；离心偏析法的温度难以控制且易导致锑的氧化[5]；熔盐电解分离法对设备要求较高且可能发生副反应，从而降低阴极锑的纯度[6]。因此，探索一种工艺可行、成本可控的分离高铅锑合金新工艺显得尤为重要。

低共熔溶剂由于自身优良的物理性质和较宽的电化学窗口，使其在电沉积金属和合金等方面得到了广泛应用[7-9]。但关于低共熔溶剂中电解分离方面的相关报道较为少见。本文作者所在课题组的张贤杰[10]指出，以KSCN+Pb(SCN)2+C2H5NO-EG DES为电解液，在电流密度3 mA/cm2、电解温度323 K、电解时间17 h以及搅拌速度为300 r/min条件下对铅锑合金进行电解分离，可获得纯度≥99.996%的铅粉。此外，苏波[11]在SnCl2·2H2O+ChCl-EG DES中实现了锡铅合金的电解分离，在电流密度6 mA/cm2、电解温度323 K、电解时间6 h、搅拌速度为500 r/min条件下获得金属锡的纯度高达99.95%。……