GC-AED法定量测定RDX研究

2021-10-15刘红妮苏鹏飞温晓燕

兵器装备工程学报 2021年9期

关键词：标准

罗西，胡银，刘红妮，苏鹏飞，陈曼，温晓燕

(西安近代化学研究所，西安 710065)

1 引言

黑索金(RDX)是一种常用的烈性炸药。目前，行业内常采用液相色谱法定量测定RDX的含量，但该法需要用到RDX的标准物质，在无标准物质的情况下无法进行定量检测。原子发射检测器(AED)是气相色谱(GC)的一种元素型检测器，能进行多元素检测的同时还具有元素的等摩尔效应[1-5]，其元素信号的响应值与元素的绝对质量相关而与元素所在的化合物结构无关[6-8]，因此GC-AED能够通过非自身标样定量测定包含相同元素的化合物[9-15]。

本文中采用GC-AED对RDX进行非自身标样的定量检测新方法研究，首先通过元素谱线的灵敏度实验确定最佳定量元素谱线，再通过定量响应因子选择最佳外标物，然后采用外标法，基于外标物的元素标准曲线对RDX进行定量测定，建立了一种RDX的非自身标样定量分析方法。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

安捷伦7890A气相色谱仪(美国安捷伦科技公司)；JAS AED微波诱导原子发射光谱检测器(德国JAS公司)；电子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司)；HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm，美国安捷伦公司)；容量瓶(100 mL，1 L)；丙酮(分析纯，四川西陇化工有限公司)；DBP(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；DBS(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；乙酰苯胺(纯度标准品，Sigma-Aldrich贸易有限公司)；苯甲酸(纯度标准品，中国计量科学研究院提供)；RDX、二苯胺纯度标准品由西安近代化学研究所提供。