刘丽丽 ， 彩倩杰 ， 师苏城 ， 高艳芳

(郑州天一萃取科技有限公司 ， 河南 郑州 450001)

目前社会对高纯碳酸锂的需求越来越大，我国碳酸锂多从盐湖卤水中提取，盐湖卤水的净化度直接影响产品碳酸锂的质量，故盐湖卤水及从中提取的高纯碳酸锂产品杂质的测定显得尤为重要。碳酸锂中主要杂质为Na+、K+、Ca2+、PO43-、SO42、Mg2+等，目前盐湖卤水中检测K+、Na+等杂质的方法已经很成熟，但Ca2+因影响因素较多，检测方法比较复杂，因此对于其中Ca2+含量的检测优化至关重要[1-2]。

目前针对盐湖卤水中Ca2+的检测多采用火焰原子吸收光谱法，国标中对碳酸锂中钙含量的检测通过标准加入法，加入镧盐、锶盐掩蔽PO43-、SO42-的干扰，同时加入用氢型阳离子交换树脂提纯的柠檬酸，方法繁琐[3-4]。在实际盐湖卤水中，影响Ca2+检测结果准确度的因素很多，例如：PO43-、SO42-、Al3+、 Cu2+、Fe3+对钙的测定产生负干扰；Mg2+对Ca2+的测定产生正干扰；高氯酸、盐酸、硫酸对钙的测定都有一定的影响等。因此，本文通过湿法消解对盐湖卤水样品进行前处理，采用标准加入法、优化仪器条件，建立了一种快速、高效检测盐湖卤水中Ca2+含量的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

仪器：TAS - 990型火焰原子吸收分光光度计(AAS)，北京普析通用仪器有限责任公司；Ca空心阴极灯，北京普析通用仪器有限责任公司。

试剂：Ca标准溶液，1 000 mg/L，GSBG62012-90 Ca钙单元素标准溶液，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；钙标准使用液100 mg/L，移取5.0 mL浓度为1 000 mg/L钙标液，定容至50 mL；硝酸，分析纯，烟台市双双化工有限公司；高氯酸，分析纯，天津政成化学制品有限公司。……