赵军侠，李鹏毅

（河南华龙香料有限公司，河南濮阳 457000）

凉味剂WS-3的合成是以天然薄荷醇为原料，经过氯化、格式化、酰氯化和酰胺化反应而得到的，由于原料天然薄荷醇是一种天然萜类化合物，有3个手性中心，8个光学异构体，只有左旋天然薄荷醇才是目标产品[1]。在其合成过程中分别得到不同的手性产品，其中左旋体占83%左右，即终产品，右旋体占10%左右，其他杂质累计7%。研究表明凉味剂WS-3只有左旋体凉味才纯正，右旋杂质口感带有强烈辛辣的木讷凉感，薄荷酰胺的产品品质除与含量有关外，与其1-位手性碳光学纯度有密切关系，这就使得虽然凉味剂WS-3发明已有30多年历史，但是生产厂家仍然较少[2]。凉味剂左旋薄荷酰胺结构式如图1，右旋薄荷酰胺结构式如图2[3]。

图1 左旋薄荷酰胺

图2 右旋薄荷酰胺

采用粗蒸馏，获得86%～92%的粗品WS-3，后经过丙酮与石油醚（规格：60～90）按比例混合液一次结晶将含量提至＞99%，二次结晶将含量提至99.5%，达到成品检测标准。相对于传统方法来说，该方法缩短了生产周期，提高生产效率，且蒸馏操作也更简便，简化了生产工艺条件，简化了生产过程质量控制的分析检测频次，并且目标产品香气无需再次返工处理，可达到合格品标准。该方法利用复配溶剂丙酮和石油醚，结晶提纯左旋薄荷酰胺，丙酮与石油醚对左旋薄荷酰胺的溶解性不同，且石油醚对右旋的溶解性较差，但可提高结晶收率，采用最佳的复配比，可以达到最优生产效率[4]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

蒸馏釜1台、高效罗茨泵1套、结晶釜2台、过滤器1套、离心机1台、薄荷酰胺反应粗料若干、丙酮、石油醚（60-90）、DB-5（5%苯基）甲基聚硅氧烷、制冷设备1套、化料釜1台。……