黄河

（安顺市农产品质量安全监督检验检测中心，贵州 安顺 561000）

1 材料与方法

具体的检测方法是对蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷等有机磷农药残留量实施检测，在样本提取后，以气相色谱法予以测定。

1.1 应用试剂及蔬菜样品

丙酮、氯化钠，乙腈。甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷标准溶液，浓度为100 μg/mL，规格1 mL，来自于农业部环境保护科研监测所。蔬菜则从基地与种植户中随机抽取样品，主要类型为叶菜类与瓜果类。

1.2 应用仪器

应用岛津GC-2010型气相色谱仪，TTL-DCⅡ氮吹仪，T25匀浆机及GL-88B旋涡混合器实施检测。

1.3 方法

1.3.1 配置标准溶液

精确量取浓度为100 μg/mL的甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷标准溶液0.05 mL放在10 mL容量瓶中，采用丙酮定容至刻度。获得的甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷标准溶液浓度为0.5 μg/mL。在倍比稀释法的应用方式下，逐步稀释配制成系列浓度的标准工作溶液备用。

1.3.2 样本规范处理

准确称取10.0 g试样，且融入20 mL乙腈，使其在匀浆机中高速运行2分钟，融入3 g氯化钠后再次匀浆1分钟。而后以4000 r/分钟的速度离心分离5分钟，保证试样残渣、水相及有机相分层。吸取10 mL乙腈溶液，置入15 mL离心管中，在氮吹仪中实施氮吹处理。水浴温度设置为80℃，蒸发保持其干燥。取出用丙酮定容至5 mL，在旋涡混合器上摇晃均匀，而后采用0.2 μm滤膜过滤后实施检测。

2 结果

以标准溶液浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。显示甲胺磷、氧化乐果及甲基对硫磷的浓度在0.025～0.5 μg/mL之间具有较好的显性关系。检出限在0.005～0.022 μg/mL范围内，检测的相对标准偏差在0.95%～1.64%，实践检验的准确率相对较高（详见表1）。……