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茯砖茶中特征挥发成分分析

2021-10-03王圣开

食品安全导刊·中旬刊 2021年9期
关键词:质谱法气相色谱

王圣开

摘 要:采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析茯砖茶中特征挥发成分。结果表明:茶叶中共鉴定出88种挥发成分,占总检出挥发成分的70.96%,其中包括烷烃类34种(25.17%)、酯类18种(19.82%)、醇类12种(16.27%)、酮类8种(3.97%)、醛类7种(2.84%)及其他类9种(2.89%)。相对含量较大的香气成分有9-亚甲基-9H-芴(8.16%)、植醇(8.46%)、邻苯二甲酸异丁酯(6.72%)、癸酸乙酯(4.29%)。

关键词:茯砖茶;同时蒸馏萃取;气相色谱-质谱法;香气成分

茯砖茶是采用黑毛茶为原料加工制成的一种紧压型黑茶[1]。经过筛分、汽蒸、渥堆、压制、发花和干燥等工序加工而成。茯砖茶作为一种后发酵茶,在益生菌“金花菌”的代谢和各种酶系作用下,形成了多种对人体有利的活性物质,如低聚糖、茯茶素等,对高血糖、肥胖、糖尿病等高发疾病有较好预防效果[2]。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素之一,但因产区、工艺不同,品质略有差异。

试验采用气相色谱-质谱法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析茯砖茶中的主要挥发成分,初步分析茶叶的风味构成特点,为其品质分析提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

茯砖茶叶:产于陕西省泾阳县;乙醚(分析纯):重庆川东化工有限公司;无水硫酸钠(分析纯):重庆川东化工有限公司。

1.2 仪器与设备

Agilent 7890B-7000C GC-MS联用仪:美国安捷伦科技公司;氮吹仪:德国拜泰齐公司;天平:上海舜宇恒平科学仪器有限公司;同时蒸馏萃取装置(SDE)。

1.3 实验方法

1.3.1 香氣成分的提取

在烧瓶中放入磨碎茶样10.00 g,加入沸水250 mL,加热保持微沸蒸馏。向萃取瓶中加入乙醚25 mL,45 ℃水浴,回流萃取约1.5 h,收集萃取液。加入约5 g无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩至1.00 mL提取液,供GC-MS分析。

1.3.2 GC-MS分析条件

色谱条件:VF-WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),起始温度100 ℃,保持1 min,25 ℃/min升至200 ℃,保持2 min,10 ℃/min升至280 ℃,保持5 min;进样口温度:280 ℃;载气He,流速:1.2 mL/min,进样量为1.0 μL,不分流进样。

质谱条件:GC-MS接口温度280 ℃,电子电离(Electron Ionization,EI)离子源,电子能量70 eV,离子源温度250 ℃,扫描模式:全扫描(SCAN),质量范围50.00~600.0 u,溶剂延迟时间3.00 min。

2 结果与分析

茯砖茶挥发性成分GC-MS总离子流色谱图(见图1)。采用计算机谱库NIST 14检索分析,以峰面积归一化法计算各组分相对含量,结果见表1。

由表1可知,茯砖茶中鉴出88种香气成分,占总峰面积的70.96%,包括烷烃类34种(25.17%)、酯类18种(19.82% )、醇类12种(16.27%)、酮类8种(3.97%)、醛类7种(2.84%)及其他类9种(2.89%)。其中茯砖茶中相对含量较大的香气成分有9-亚甲基-9H-芴(8.16%)、植醇(8.46%)、邻苯二甲酸异丁酯(6.72%)及癸酸乙酯(4.29%)等。茯砖茶中相对含量较高的香气成分为烷烃类、酯类和醇类,占总挥发性成分的61.26%。茯砖茶中醛类物质、酸类、酚类均含量较低,因为醛、酸类物质在蒸馏过程中转变为其他挥发性成分。

3 结论

采用GC-MS法对茯砖茶挥发成分进行测定,鉴定出88种香气成分,占总检测出挥发成分的70.96%。包括烷烃类34种(25.17%)、酯类18种(19.82%)、醇类12种(16.27%)、酮类8种(3.97%)、醛类7种(2.84%)、其他类9种(2.89%)。茯砖茶中主要的香气成分为烷烃类、酯类和醇类,占总挥发性成分的61.26%。其中,9-亚甲基-9H-芴是含量最高的香气成分,占总挥发成分的8.16%,烷烃类是主体香气成分中种类最多的一类化合物。茯砖茶中香气成分丰富,赋予了产品浓郁的独特香气。

参考文献

[1]ZHU Y F,CHEN J J,JI X M,et al.Changes of major tea polyphenols and production of four new bring fission metabolites of catechins from post-femented Jing-Wei Fu brick tea[J].Food Chemistry,2015,170:110-117.

[2]郑鹏程,方世辉.茶叶香精油的提取制备方法[J].中国茶叶加工,2008(2):39-40.

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