婴幼儿配方乳粉叶黄素含量检测不确定度的评定
2021-09-19陈忱
中国乳业 2021年8期
陈 忱
北大荒完达山乳业股份有限公司质检中心,黑龙江哈尔滨 150000
0 引言
目前,国家对于婴幼儿配方乳粉(简称“婴配粉”)的监管日益严格[1],尤其对于叶黄素这类极易降解、添加的营养强化物质含量,抽检频次要求更为频繁[2,3]。对于不同的检测方法,在其检测过程中总会引入A类不确定度和B类不确定度,A类不确定度主要来源是测量重复性相对标准不确定度Urel Xrep()和多次测量试样质量的相对标准不确定度Urel m2()。而B类不确定度则包含的比较广泛,主要包括工作曲线相对标准不确定度Urel X(),称量相对标准不确定度Urel m1(),样品定容体积,的相对标准不确定度Urel V(),标准溶液相对标准不确定度Urel I()等。本文则是针对《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》方法,对检测过程中可能出现不确定的过程进行数学建模[4],最终获得婴配粉中叶黄素含量的不确定度[5],为检测数据的准确性提供更加详实的基础。
1 原理与方法流程
1.1 方法原理
脂肪含量高(脂肪含量以干基计,不低于3.0%)的食品经氢氧化钾溶液室温皂化使叶黄素游离后,再以乙醚-正己烷-环己烷(40∶40∶20,体积比)提取,液相色谱法分离,紫外检测器或二极管阵列检测器检测,外标法定量[6]。样品在提取与分析过程中,反式结构的叶黄素可能发生异构化,转化为顺式叶黄素。对于转化产生的顺式叶黄素,可通过保留时间定性、峰面积加合定量。
1.2 操作步骤
准确称取2 g(精确至0.01 g)均匀试样于50.000 mL聚丙烯离心管中,加入约0.2 g二丁基羟基甲苯(BHT)和10.000 mL乙醇,混……
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