王小琴，郭崇武

（1.中航力源液压股份有限公司，贵州 贵阳 550018；2.广州超邦化工有限公司，广东 广州 510460）

传统的除油溶液中一般含有氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠。过去采用联测法测定这3种成分的含量[1]：以酚酞作为指示剂，用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠、碳酸钠和磷酸三钠的总量；再以甲基橙作为指示剂，用盐酸标准溶液滴定碳酸钠和磷酸三钠的总量；煮沸去除二氧化碳后，以酚酞作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定磷酸三钠；最后用差减法分别计算出碳酸钠和氢氧化钠的含量。镀锌挂具上的镀锌层在除油槽中会被腐蚀，使除油槽积累锌离子，影响氢氧化钠和磷酸三钠的测定，甚至能使磷酸三钠的测定结果高出一倍。有文献制定了测定除油溶液中磷酸三钠的磷钼蓝分光光度法[2]，较好地排除了锌离子对测定的干扰。目前许多电镀车间只配备了滴定法分析仪器，用滴定法测定槽液成分存在较大的误差，对除油槽的监控产生误导。为此，重新制定了测定镀锌线除油槽中各成分的滴定分析方法。

1 氢氧化钠的测定

1.1 原理

用氯化钡掩蔽碳酸钠和磷酸三钠，用草酸钾掩蔽锌离子[3]，以酚酞作为指示剂，用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠。在除油溶液中，锌离子生成偏锌酸钠，草酸钾与其反应生成草酸合锌配离子，反应如下：

上述反应中生成的氢氧根来自于除油槽中的氢氧化钠。

1.2 试剂

(1) 氯化钡溶液：质量分数为10%的氯化钡水溶液。

(2) 草酸钾溶液：50 g/L的草酸钾水溶液。……