覃弘毅

摘 要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法（Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry，UPLC-MS/MS）测定畜肉中莱克多巴胺的分析方法，样品经提取后通过PCX固相萃取柱净化。经C18色谱柱分离后，通过电喷雾离子源正离子模式（ESI+）进行多重反应离子监测（MRM）。以内标法定量。结果表明，莱克多巴胺的线性范围为0.5～10.0 ng/mL，相关系数r为0.999 77，定量限为0.25 μg/kg，加标回收率在100.2%～105.6%，相对标准偏差RSD（n=6）为4.0%～5.4%。本方法灵敏度高、操作简单、检测结果准确，可用于畜肉中莱克多巴胺的定量及确证分析。

关键词：畜肉;莱克多巴胺;超高效液相色谱-串联质谱

莱克多巴胺是一种人工合成的β-肾上腺受体激动剂，在临床上主要用于治疗支气管哮喘、充血性心力衰竭症和肌肉萎缩症等。在饲料中添加莱克多巴胺可使动物快速增长，减少脂肪含量，提高瘦肉率。2021年的3·15晚会曝光河北沧州青县“瘦肉精”羊肉流入郑州的新闻，其中检出的“瘦肉精”就是莱克多巴胺。若此类肉制品被消费者所食用，会对其身体健康造成损害[1]。

目前我国主要推荐使用GB/T 22286—2008进行畜肉中莱克多巴胺的监督抽检，但标准中实验步骤相对繁杂，耗时较长，對于技术人员实验操作要求较高。为此，需建立一种稳定性、重复性好，且效率较高的测定方法[2-4]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

莱克多巴胺标准溶液（100 μg/mL，Alta）、莱克多巴胺D3标准溶液（100 μg/mL，Alta），PCX固相萃取柱（60 mg/3 mL，Agela）、β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶（100 000 units，CNW）、甲醇（HPLC级，Merck）、乙腈（HPLC级，Merck）、乙酸铵（HPLC级，CNW）、甲酸（HPLC级，CNW）、氨水（HPLC级，CNW）、超纯水（Milli-Q制备）

1.2 仪器与设备

AB Sciex TripleQuad 4500三重四极杆质谱仪、Agilent Infinity 1290II超高效液相色谱仪、IKA MS3涡旋振荡器、Sigma 2-16 KL冷冻离心机……