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粉末压片制样-X荧光光谱法测定铬铁矿的主要成分

2021-09-11苏斯燕黄健强卜兆杰陶泽秀

化工机械 2021年4期
关键词:分析检测

苏斯燕 张 平,3 黄健强 卜兆杰,3 陶泽秀

(1.兰州兰石检测技术有限公司;2.传感及检测技术应用研究中心;3.甘肃省高端铸锻件工程技术研究中心)

铬铁矿主要应用于冶金、耐火材料及铸造等行业, 在炼钢作业中常作为脱氧剂和合金剂使用。常见的铬铁矿中铬含量高达60%以上,但是经典的溶样方法[1]无法使铬完全溶解,导致其化学成分分析不准确,直接影响铬铁矿的使用性能[2,3]。 因此,研究一种新方法对铬铁矿成分进行快速、准确地分析,具有重大的现实意义。

目前,铬铁矿各组分含量的检测主要采用的是GB/T 4699.2—2008 (Cr)、GB/T 4699.3—2007(P)、GB/T 5687.2—2007 (Si) 和GB/T 5687.10—2006(Mn)中涉及的相关元素的化学分析方法[4],但这些方法检测过程复杂繁琐, 分析周期长,无法满足快速检测的需要。 为此,笔者采用粉末压片制样-X荧光光谱法(XRF)测定铬铁矿中的主要成分,研究粒度效应、精密度对检测结果的影响,优化分析谱线[5],达到快速检测的目的。

1 试验

1.1 试验仪器与试剂

试验试剂包括:微晶纤维素(分析纯)、硬脂酸(分析纯)和硼酸(分析纯)。

1.2 工作条件

工作条件如下:

工作功率 3kW

压力 75kPa

气体流量 1.0L/h

工作温度 20℃±2℃

检测元素的分析条件见表1。

表1 检测元素的分析条件

1.3 试验方法

称取5.000 0g已烘干 (在干燥箱内, 温度为105℃±3℃,干燥2h)的铬铁矿试样,放入碳化钨振动磨中,加入2.000 0g微晶纤维素和0.200 0g硬脂酸,研磨200s后倒出,放入压样机保压30s,用适量的硼酸镶边垫底,制成有一定厚度且表面光滑均匀的圆片。 把压好的样品放在φ27mm的样品杯中,用塑料压环固定好。 选择Super Q程序进行组分含量测定。……

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