姚广利

摘要：对不锈钢中的铬元素进行了酸溶法的测定，采用盐酸、硝酸等分解试样，经催化氧化，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定，将六价铬还原为三价铬，根据消耗滴定液体积计算试样中铬含量。并分析了产生误差的几种主要原因和干扰因素，确定了此方法的最佳反应条件。并对相对标准偏差进行了检验和探讨。

关键词：不锈钢 酸溶法 滴定 影响因素

铬是合金钢中最重要的合金元素之一。铬在钢中能提高钢的机械强度，增加钢的淬透性，提高高碳钢的耐磨性。当铬含量超过12%时，使钢产生良好的高温抗氧化性和在氧化性介质中的耐腐蚀作用，并增加钢的热强性，这种合金钢称为不锈钢。

现行钢中铬的分析方法主要为电感耦合等离子体发射光谱法，但此方法一般用以测定铬含量较低的钢铁产品，而本实验中不锈钢的铬含量超过12%，含量较高，用电感耦合等离子体发射光谱法测定会产生一定的偏差。因此采用化学分析方法。不锈钢中铬常以碳化物和氧化物的形式存在，铬的碳化物要以浓硫酸或者高氯酸加热至冒硫酸烟和高氯酸烟才能破坏。检测过程中温度、溶解酸、过硫酸铵溶液、酸度都会对实验结果造成影响。

1 实验部分

1.1 主要试剂及药品

盐酸（ρ约1.19g/ml）;硝酸（ρ约1.42g/ml）;磷酸（ρ约1.69g/ml）;硫酸（ρ约1.84g/ml）;过硫酸铵溶液，300g/L;

硝酸银，10g/L（称取1.0g硝酸银溶于100ml水中，滴加几滴硝酸，贮于棕色瓶中）;

硫酸锰，40g/L（称取硫酸锰4.0g，溶于水中，以水稀释至100ml，混匀）;

N-苯基代邻（位）氨基苯甲酸指示剂：0.2%。……