GC法测定山核桃油中的酚类抗氧化剂的不确定度分析
2021-09-10马妍



摘 要:目的:建立气相色谱法测定山核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评定数学模型,分析试验中不确定度来源。方法:樣品经过乙酸乙酯稀释,采用气相色谱法测定山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的含量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的扩展不确定度分别为0.097、0.093 8、0.096 6 mg/kg(k=2,P=95%)。结论:影响3种抗氧化剂气相色谱法测定的不确定度来源主要是标准曲线溶液配制、标准曲线拟合和样品定容步骤,此不确定度评定可以提高检测结果的准确性。
关键词:山核桃油;抗氧化剂;BHT;BHA;TBHQ;气相色谱法
受阻酚类抗氧化剂是一种人工合成的油溶性抗氧化剂,在油脂中有良好的溶解性,能阻止或延缓食品氧化变质,延长食品货架期、保持食品品质[1]。我国GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》对特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)和丁基羟基茴香醚(BHA)等受阻酚类抗氧化剂在油及食用油脂食品中的使用限量作出了明确的规定,限值均≤0.2 g/kg[2]。按照国家标准GB 5009.32—2016《食品中9种抗氧化剂的测定》[3]中气相色谱法检测时,为了排除实验室各种因素的影响,消除结果分散性,需对最后结果进行不确定度评估。本研究参考JJF 1059.1—2012 计量技术规范[4]、CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》[5]、CNAS-GL05《测量不确定度要求的实施指南》[6]中规定的方法和程序,选择山核桃油这类不饱和脂肪酸含量较高食用油,测定BHA、 BHT、TBHQ含量并对测量结果的不确定度进行评定。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
山核桃油,超市购买;乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,v/v)食品中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ混合标准品,北京坛墨质检,浓度为1 000 μg/mL,不确定度2%(k=2)。……
