高莹

摘要：近年来，室内环境污染问题越来越受到人们的关注。室内环境污染，狭义的说，是指由建筑材料和装饰装修材料产生的室内环境污染。常见的有毒有害物质包括大家所熟悉的涂料及木板中的甲醛、胶粘剂中的苯系物、VOC、砂石水泥陶瓷等天然无机材料中的放射性，以及氨、氡气等几十余种。其中苯及苯系物、总挥发性有机化合物TVOC的测定方法，最常见的是用气相色谱法分析。

关键词：气相色谱仪;总挥发性有机化合物

前言：气相色谱仪法，顾名思义是用气相色谱仪进行分析比对。气相色谱仪的原理是将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。简单来说就是时间定性，峰面积定量。它除了用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

这篇文章研究的是对气体中苯、甲苯、二甲苯及TVOC等各组分进行定量分析的带有热解析系统的气相色谱仪。下面以气相色谱仪GC126型为例，按照《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标准要求进行分析描述。

一、试验主要仪器设备：

氮气瓶：在试验全过程中提供保护气，纯度99.99%;

空气发生器：为气体燃烧提供助燃气体;

氢气发生器：为燃烧过程提供可燃气体;

热解析系统：将气体通过热解析，从吸收管内解析出来，使之进入气相色谱仪进行分析;

气相色谱仪GC126型：对气体组分进行定性定量检测。

二、操作步骤：

1、开机准备

1）首先打开氮气瓶，并控制出气压力在0.4MPa左右;

2）打开氢气发生器、空气发生器和热解析仪，观察氢空发生器的压力显示在0.4 MPa左右为正常;

3）在确保氮气接通的情况下打开气相色谱仪;

4）仪器开机预热至少30min。

2、主要操作过程

1）打开计算机，并依次点开热解析软件和色谱工作站;

2）设置温度：柱箱程序升温，初始温度50℃，保持10min，升温速率5℃/min，温度升至250℃，保持2min;检测器250℃，进样器250℃;

3）依次打开各项（前进样器、后进样器、检测器、柱箱）加热开关;

4）待温度达到设置温度并稳定后，点火;点火成功后，开始检测。

2.1标定程序过程

1）设置加热炉温度300℃;

2）在热解析控制界面点标定、确定。

3）把进样针从右侧插入解析管，推入样品，倒计时5min;

4）此时界面自动跳转到分析界面，先拔针，再把解析管放入加热炉，点确定;等待倒计时，六通阀打开，同时按色谱开始键，标定开始。

5）同上，按照标准要求以此注入不同剂量的标准溶液得到标准曲线。

2.2正常采集完样品的操作流程

直接将采集完样品的采样管装入热解析仪内，在热解析软件内点分析，进入倒计时。倒计时结束后点击开始，工作站和程序升温系统同时启动。

三、绘制标准曲线

1、以TVOC标准曲线为例，打开一个谱图，选择定量组分;按照出峰时间填写套峰时间1-16，然后填写组分名称：正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸丁酯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、壬烷、异辛烯、十一烷、十四烷、十六烷;然后填写浓度（对间二甲苯浓度×2）;

2、然后选择定量方法：选择标准样品（计算校正因子），峰面积;

3、然后转到定量结果，点击定量计算，然后当前表存档;

4、按照此方法把谱图依次录入，然后选择定量方法，工作曲线选项卡下点击用档计算，然后选择待测样品，然后点击文件，选择存为模板之后保存。

四、使用过程中的注意事项

1、必须在确保氮气接通的情况下打开色谱;

2、氢气发生器注意溶液位置，一般在显示管一半左右的位置;

3、氮气、氢气发生器、空气发生器压力均为0.4MPa;

4、进样器、检测器温度100℃左右，柱箱温度接近室温时才可关机;

5、柱箱温度高于50℃不可以打开柱箱;

6、关机时，最好先将氢空发生器关闭，放出仪器内气体，然后再降温，目的是先切断燃气和助燃气体，保护色谱仪内的点火器。

7、由于氮气全程是保护气，所以要等色谱仪关闭后，才可以关闭氮气阀;

8、采用液体外标法绘制标准曲线时，注射器要多采几次，并观察液面上升位置，确保标准液上升到要求刻度线，并且没有气泡，再注射到采样管中，以免得到的标准曲线不准确;

9、判断点火器是否点着火的依据：一是显示器上的电压信号值变为正值;二是用温度稍低的铁片靠近点火器，若有雾气出现的话，说明火已点着;

10、若要更换氢气发生器的溶液，禁止直接加水，需加入配置好的质量分数为10%的KOH。

11、氢气发生器及空气发生器的干燥剂要注意定期更换，否则对气相色谱仪会产生影响。

五、说明

本文描述仅限GC126型气相色谱仪，在具体操作过程中空气压力、氢气压力、氮气压力，以及标定、解析等各个阶段的设置时间可能根据仪器厂家型号不同各有差异。

由于《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020新标準规定TVOC由原来的8种污染物浓度增加到16种污染物浓度，因此在仪器设备方面虽然标准中没有明确说明，但除了气相色谱仪做了一些调整外，对热解析设备也有了一定的要求，比如连接热解析仪到气相色谱仪的气路管道加了一层外保温套，使热解析仪解析出来带有污染物的气体在输送过程中温度始终在200℃左右，否则一部分污染物会由于温度下降而进入不了色谱仪中，从而检测不出来。

六、参考文献

《民用建筑工程室内环境污染控制标准》GB 50325-2020

气相色谱仪GC126型仪器使用说明书