万国盛，兰公剑，崔甜甜，许悦，林萍，徐丹

（南京正大天晴制药有限公司，江苏 南京 210046）

呋喃甲醛别名糠醛，广泛地应用于医药、食品、日化和石油工业等行业，以其作为原料直接或间接衍生出的化工产品达数千种[1]。根据质量源于设计（QbD）理念[2]，呋喃甲醛作为医药原料时，应对其中可能存在的杂质进行研究和控制，否则可能会对最终药品的质量产生影响，3-呋喃甲酸是呋喃甲醛中可能存在的杂质之一，为保障后续药品的质量，需对其进行研究和控制。

高效液相色谱（HPLC）法是现行《中国药典》各品种项下有关物质检查最为常用的方法，高效液相色谱仪也是医药化工企业研发实验室和质量控制实验室的常规装备，本研究开发了高效液相色谱法测定呋喃甲醛中3-呋喃甲酸的含量，各项实验表明该方法操作简便，准确度较高，且实用性强。

1 实验部分

1.1 试药

呋喃甲醛对照品（质量分数：97.89%，来源：安耐吉化学技术有限公司）；3-呋喃甲酸对照品（含量：100.0%，来源：上海瀚鸿科技有限公司）；呋喃甲醛（南京化学试剂有限公司）。

1.2 仪器与试剂

Agilent 1260 infinity型高效液相色谱仪（Agilent公司）；Water Arc型高效液相色谱仪（Waters公司）；MSU225P-1CE-DI型电子天平（Sartorius公司）；乙腈（色谱纯，TEDIA公司）；实验用水为默克 Millipore超纯水仪自制超纯水。

1.3 色谱条件

采用YMC Pack Pro C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱，流动相A为0.1%磷酸溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱：0～15 min，流动相A 90%～10%；15～23 min，流动相A 50%～90%；23～32 min，流动相A 90%），流速为1.0 mL∙min-1，检测波长220 nm，柱温30 ℃。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

溶剂：50%乙腈溶液。

系统适用性溶液：取呋喃甲醛对照品和3-呋喃甲酸对照品各适量，加50%乙腈溶解并定量稀释制成每1 mL中约含呋喃甲醛对照品0.2 mg和3-呋喃甲酸对照品1 μg的混合溶液，摇匀。……