李世忠

（辽宁省农药检定站，辽宁 沈阳 110034）

1 前言

丙炔氟草胺·乙草胺乳油主要由丙炔氟草胺和乙草胺复配而成，丙炔氟草胺·乙草胺乳油为玉米田苗后除草剂，适用于防除玉米田一年生和多年生禾本科杂草和阔叶杂草。目前对于丙炔氟草胺·乙草胺乳油复配有效成分含量的检测，多采用气相色谱和液相色谱分别检测。通过大量的实验测定并结合本实验室的条件，找到了丙炔氟草胺·乙草胺乳油的液相色谱分离方法，结果表明，方法快速准确，适用于农药企业质量控制和质检机构市场监控。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

安捷伦HP1100液相色谱仪，具二极管阵列检测器；色谱工作站；KQ-100超声波清洗器；BP221S赛多利斯电子天平；色谱柱：Hypersil ODS 4.6 mm×250 mm 5μm。

丙炔氟草胺标样≥98.0%；乙草胺标样≥98.0%；2,4-滴异辛酯≥98.0%。

2.2 色谱条件

流动相：V（乙腈）∶V（水）=50∶50；经滤膜过滤，并进行脱气；

流速：1.0 mL·min-1；

检测波长：230 nm；

进样体积：5μL；

保留时间（min）: 丙炔氟草胺约5.2 min，乙草胺约10.6 min。

在上述色谱条件下，丙炔氟草胺和乙草胺的标样谱图见图1，丙炔氟草胺·乙草胺乳油样品的色谱图见图2。

图1 丙炔氟草胺·乙草胺标样谱图

图2 丙炔氟草胺·乙草胺乳油样品谱图

由此可见，色谱峰分离较好。

2.3 分析步骤

2.3.1 标样溶液的配制：

称取丙炔氟草胺标样约0.03（精确至0.000 1 g）置于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀、备用。称取乙草胺标样约0.085 g (精确至0.000 1 g），置于50 mL容量瓶中，用移液管准确移取5 mL上述丙炔氟草胺溶液至于其中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀、制成混合标样溶液备用。

2.3.2 试样溶液的配制