魏晗，付鹏，纪道成，肖友霖

（中国人民解放军32382部队，北京 100072）

火药是武器发射弹丸或推动火箭运动的主要能源，平时主要储存在仓库中，它的储存安全性直接关系到战时的使用。双基发射药的主溶剂有硝化甘油和硝化二乙二醇，它们起溶解硝化纤维素作用，同时也是一种主要的能量成分。因此，硝化甘油的质量分数直接影响着火药的储存性能，了解其在火药中变化情况可以及时指导火药的使用、保管和贮存。本文主要介绍使用量气法测定火药中硝化甘油质量分数的方法，并对试验结果进行分析[1]。

1 实验部分

1.1 实验原理

溶解在醋酸溶液中的硝化甘油在强酸介质中与过量的亚铁盐反应，使硝化甘油上的硝酸酯基（—ONO2）被还原为一氧化氮，测量一氧化氮的体积，即可计算出硝化甘油的质量分数[3]。反应方程式：C3H5(ONO2)3+9FeSO4+9HCl=C3H5(OH)3+3Fe2(SO4)3+3FeCl3+3H2O+3NO↑。反应所生成的一氧化氮，并不立即逸出反应液面，而是和溶液中过量的亚铁盐反应生成一种暗棕色的络合物亚硝基硫酸亚铁，加热分解，才放出一氧化氮气体。

1.2 实验特点

1）试验样品准备时间长。实验中用到的火药样品均需要经过粉碎，尽量粉碎成花片状或锯末状[4]，且提取火药中成分所用的时间较长：①花片状试样的提取时间为2 h；②锯末状试样的提取时间为4 h；③试验燃烧层厚度不大于0.16 mm的片状及环状药，提取时间为6 h；④试样燃烧层厚度不大于0.16 mm的片状、粒状药、球状药经试验后确定提取时间。

2）试验中试剂及仪器使用较多。配制的试剂：硫酸亚铁、质量分数25%的工业氢氧化钠、盐酸溶液（盐酸与水的体积比为1∶2）、体积分数为70%～75%的醋酸溶液。……