电感耦合等离子体质谱仪测定地质样品中15种稀土元素
——3种前处理方法的比较
2021-09-07丁洋王顺祥龚仓王立华
丁洋,王顺祥,龚仓,王立华
(1. 中国地质调查局应用地质研究中心,四川 成都 610036;2. 中国地质大学(武汉),湖北 武汉 430074)
稀土有着“工业黄金”的称号,稀土资源在军事、石油化工、冶金、材料改性等领域有着极其重要的作用。比如,在军事方面,空军战机上常用Dy、Nd、Tb、Eu等元素,精准制导系统常用Sm、Nd等磁性材料,坦克装备常用Y元素的激光测距仪和La元素的夜视仪[1];在工业方面,稀土在发光材料发展与应用方面有着很不错的前景[2],同样在光纤通信、磁性、储氢能源、超导、石油裂化、润滑材料改性等工作中有不可代替作用[3]。因此在自然资源调查工作中对不同地质环境中稀土元素含量的测定显得尤为重要。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有低检出限、多元素同时分析、速度快、样品用量少、精密度高及准确度好等特点,已经在稀土元素分析测试中得到广泛应用。对于地质样品的前处理,多采用三酸或四酸敞口溶解[4-5]、碱熔[6]或密闭酸溶[7]的方法。本文采用偏硼酸锂碱熔法、四酸体系(HCl-HNO3-HF-HClO)敞口溶解,五酸体系[8](HCl-HNO3-HF-HClO-H2SO4)敞口溶解三种方法对地质样品进行前处理,ICP-MS同时测定样品中的15种稀土元素,并对5种国家一级标准物质测试结果进行了比较。
1 实验部分
1.1 仪器和实验试剂
试验仪器采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),型号为X-Series 2,其工作参数见表1。

表1 ICP-MS工作参数
实验主要试剂有氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、无水偏硼酸锂均为优级纯,由成都科隆试剂厂提供。
实验用水为超纯水,由实验室自制。
标准工作溶液由各元素的单元素标准溶液逐级稀释配制而成,溶液介质为3%的稀硝酸,见表2。……
