袁小红 庞克坚 唐辉 张虹 管辉 魏沣 唐萍

中圖分类号 R282;R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）16-1949-07

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.16.06

摘 要 目的：为完善蒙药乌日格斯图-阿日查（刺柏叶）的质量标准提供科学依据。方法：以不同采集地的10批乌日格斯图-阿日查药材为样品，对其进行性状观察和显微鉴别;采用薄层色谱法（TLC）对样品中的异槲皮苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、竹柏双黄酮A和扁柏双黄酮进行定性鉴别;参照2020年版《中国药典》（四部）通则中的相关方法测定样品中总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物、重金属的含量;建立高效液相色谱法（HPLC）测定样品中上述5种成分的含量。结果：乌日格斯图-阿日查粉末呈绿色或黄绿色，管胞呈多角形，紧密排列成纵行;气孔为不等式;表皮细胞为近长方形;厚壁细胞呈类长方形，壁连珠状增厚。TLC结果显示，供试品在与上述5种成分对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。10批样品中总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量分别为7.37%～11.18%、0.75%～2.98%、16.55%～26.42%，平均值分别为8.51%、1.27%、22.35%;铅、砷、镉、汞、铜含量分别为2.00～5.44、0.65～1.65、0.044～0.100、0.034～0.160、4.59～6.79 mg/kg，平均值分别为3.73、0.97、0.078、0.061、5.23 mg/kg。异槲皮苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、竹柏双黄酮A、扁柏双黄酮检测质量浓度的线性范围分别为4.98～20.02、49.99～199.96、19.94～99.96、9.99～40.00、20.20～159.98 μg/mL（r均大于0.999 7）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3.00%（n=6）;平均加样回收率为100.62%～102.96%，RSD为1.21%～1.88%（n=6）。10批样品中上述5种成分的平均含量分别为0.089～0.379、1.379～4.250、1.077～2.026、0.162～0.423、0.016 9～0.117 0 mg/g。结论：本研究建立了蒙药乌日格斯图-阿日查药材的定性、定量分析方法，暂规定其总灰分不得超过10.22%，酸不溶性灰分不得超过1.53%，醇溶性浸出物不得低于17.88%，重金属铅不得超过5 mg/kg，砷不得超过2 mg/kg，镉不得超过0.3 mg/kg，汞不得超过0.2 mg/kg，铜不得超过20 mg/kg。……