申磊

摘 要：本文选用QuEChERS法净化-气相色谱法，对大米中6种农药残留展开检测。结果表明，0.01～2.00 μg/mL范围内，待测物质线性关系良好（0.993 5～0.998 7），与定量分析要求相适应。6种农药加标回收率为78.6%～117.3%，精密度為6.8%～12.8%，均与检测要求相适应。方法检出限确定为0.01～0.10 mg/kg。采用该方法检测大米中6种农药残留时，在检出限、回收率及精密度等方面的试验结果均令人满意，与大米农药残留检验要求相适应。该方法相对于其他方法而言，操作更简单，且节能环保，成本消耗低，省时高效，值得大力推广。

关键词：气相色谱法;大米;农药残留;测定

大米在种植与储存中由于农药施用不合理，极有可能出现农产品中农药残留超标的情况。目前，测定大米中农药残留的方法主要有液相色谱法、气相色谱法等。其中，气相色谱仪近年来取得了突破性发展，支持多个检测通道同时分析。基于此，本文选用了QuEChERS法净化-气相色谱法，对大米中6种农药残留展开检测。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

材料：大米;聚四氟乙烯离心管（2 mL、50 mL）;硫酸镁（分析纯）;C18固相分散净化剂（60 μm）;PSA固相分散净化剂（40 μm）;氯化钠（分析纯）[1]。

试剂：乙腈（色谱纯）;6种农药标准品：纯度92.1%～99.9%（均购自农业部）。

1.2 仪器与设备

电子分析天平，XSE 105Du，梅特勒-托利多集团0.01 mg感量;气相色谱仪（ECD检测器）：Agilent Tech 7890B，安捷伦科技（中国）有限公司;高速冷冻离心机，ST16R，赛默飞世尔科技（中国）有限公司;涡旋混合器（MS3）。

1.3 实验方法

1.3.1 配制标准储备液

精确量取6种农药标准品各0.10 mg，通过正己烷溶解之后，完成单标准储备液的配制，质量浓度为1 000 μg/mL，避光保存至冰箱内（4 ℃）。……