王燕华，曾德明，王浅朱，胡振丹

（广西安全工程职业技术学院安全工程系，广西 南宁 530100）

苯胺是一种非常重要的有机原料，广泛应用于聚氨酯、橡胶助剂、染颜料、医药和农药等领域[1-4]。硝基苯加氢是目前生产苯胺的主要方法，分为气相硝基苯加氢和液相硝基苯加氢，其中液相硝基苯加氢工艺因反应温度低、副产物少等特点，成为生产苯胺最常用的方法[5-6]。目前常用的催化剂是Ni系催化剂[7-9]和贵金属催化剂[10-12]，但两者的生产成本相对较高。非晶态合金催化剂具有长程无序、短程有序、催化剂加氢性能好、生产简单等特点，受到众多研究者的关注[13-18]。但常规的非晶态合金催化剂因热稳定性较差，影响了其在工业生产中的应用。

为了改善非晶态合金催化剂的热稳定性，降低催化剂的生产成本，本文采用浸渍-化学还原法组装了柱撑型非晶态Ni-B合金催化剂，并在单因素实验的基础上，采用Box-Behnken实验设计和响应面法，优化了硝基苯液相加氢合成苯胺的反应工艺条件，确定了最佳的工艺参数，以期为硝基苯催化加氢合成苯胺提供一种新的合成工艺方案。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

NiCl2·6H2O、KBH4、NaOH、Al(NO3)3·9H2O、无水乙醇(均为分析纯)，钠化膨润土。

恒温磁力加热搅拌微型高压反应釜。

1.2 催化剂的制备

1.2.1 柱撑膨润土的制备

在80℃水浴和600 r·min-1搅拌速度下，将一定浓度的NaOH溶液缓慢滴入0.5 mol·L-1的Al(NO3)3溶液中，通过改变NaOH溶液的加入量，调节溶液中氢氧根离子和铝离子的摩尔比n(OH-)/n(Al3+)。滴加完NaOH溶液，继续搅拌混合溶液4h后停止，50℃下恒温老化48h，所得澄清溶液即为聚羟基铝离子柱撑剂。……