QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中喹诺酮类残留
2021-08-31吕警
食品界 2021年8期
吕警
摘要:采用QuEChERS方法提取和净化鸡肉样品,建立测定8种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取,提取液经净化管净化后取上清液,旋转蒸发仪减压蒸干,溶解过膜,在电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量。结果表明,8种喹诺酮类药物的线性范围为1~100μg/kg,线性相关系数r均大于0.996,定量检出限为0.05~0.10μg/kg,10 ?g/kg添加范圍的平均回收率为89.7%~97.7%,相对标准偏差为3.87%~11.7%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,能够快速有效地检测鸡肉中的喹诺酮药物残留。
关键词:鸡肉;喹诺酮残留;液相色谱-串联质谱法;外标法定量
喹诺酮类药物又称吡喹酮酸类化合物,具有良好的抗菌性,适用于家畜养殖行业。调查发现,在日常使用中,一些家畜易出现多种类型的不良反应,最严重的是胃肠道疾病。目前,检测鸡肉中喹诺酮类药物最常见的方式是微生物法、酶联免疫法和放射免疫法,最具有普遍应用价值的是液相色谱法和液相色谱-质谱联用法。本文用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法对鸡肉中喹诺酮类残留的检测工作进行了详细探究,为相关行业人士提供参考。
1. 材料与方法
1.1 试剂与仪器
Milli-Q 高纯水;氧氟沙星;洛美沙星等;液相色谱-质谱联用仪等。
1.2 样品前处理
上述提取液按先后顺序依次加入到净化管中,涡旋混合5min,5000-10000r/min离心5min。取出净化管中所有上清液,40℃减压蒸发至近干。加入1mL甲醇-水溶液(1∶1)溶解,涡旋混合1min,过0.22?m滤膜,供液相色谱-质谱联用仪测定。
1.3 仪……
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