邓海君 边忠鹏 王春涛 赵芳辉

摘 要：根据《土壤和沉积物 石油烃（C10～C40）的测定 气相色谱法》（HJ 1021—2019），本研究对沉积物中的石油烃（C10～C40）开展了实验室内部方法验证。结果表明，石油烃（C10～C40）在0～9 300 mg/L内的线性结果良好，相关系数不小于0.999。实验室测定的沉积物石油烃（C10～C40）检出限为2.1 mg/kg，相对标准偏差为2.94%～4.01%，加标回收率为91.4%～95.1%，符合标准要求。测定结果表明，实验室具备检测沉积物石油烃（C10～C40）的能力。

关键词：沉积物;气相色谱法;石油烃（C10～C40）

中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1003-5168（2021）09-0122-03

Abstract： According to the "Determination of Petroleum Hydrocarbons （C10～C40） in Soils and Sediments Gas Chromatography" （HJ 1021—2019）， this research carried out laboratory internal method verification on petroleum hydrocarbons （C10～C40） in sediments. The results show that the linearity of petroleum hydrocarbons （C10～C40） in the range of 0～9 300 mg/L is good， and the correlation coefficient is not less than 0.999. The detection limit of sediment petroleum hydrocarbons （C10～C40） determined by the laboratory is 2.1 mg/kg， the relative standard deviation is 2.94%～4.01%， and the recovery rate of standard addition is 91.4%～95.1%， which meets the requirements of the standard. The measurement results show that the laboratory has the ability to detect petroleum hydrocarbons （C10～C40） in sediments.

Keywords： sediment;gas chromatography;petroleum Hydrocarbons （C10～C40）

目前，石油類物质已被列入《国家危险废弃物名录》（2021年版）。石油类污染物的危害主要表现在对人体、水体、水生生物和土壤的负面影响[1]。本试验中利用气相色谱法对沉积物中的石油烃（C10～C40）进行了定性和定量分析，并依据 《土壤和沉积物 石油烃（C10～C40）的测定 气相色谱法》（HJ 1021—2019）的要求，规范了沉积物中石油烃（C10～C40）的提取、浓缩、净化等检测过程[2]，依据《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168—2020）的规定[3]，依次对有证标准物质的工作标准曲线、实验室检出限、测定下限、精密度和正确度等方面进行了方法验证。

1 材料和方法

1.1 方法原理

沉积物中的石油烃（C10～C40）经快速溶剂萃取、凝胶离子色谱仪净化、平行浓缩仪浓缩和定容后，用氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据正硅烷开始时间和正四十烷出峰结束时间定性，用外标法定量[2-4]。

1.2 仪器与试剂

试验期间主要采用气相色谱仪（安捷伦、7890B），同时配备氢火焰离子化检测器和冷冻干燥仪（SCIENTZ-10N）。主要试剂有石油烃标准溶液（C2280150、1 000 mg/L，基……