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高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素含量的不确定度评价探讨

2021-08-19古汶玉钟国才邓常继何咏怡

粮食加工 2021年1期
关键词:测量

古汶玉,钟国才,邓常继,黄 玉,何咏怡

(广东省粮食科学研究所,广州 510000)

脱氧雪腐镰刀烯醇,俗称呕吐毒素,是一种来源于镰刀菌属产生的单端孢霉烯族毒素[1]。呕吐毒素污染粮食的情况严重,主要污染小麦、玉米等谷物。人和动物在食用被该毒素污染的食物后,会导致各类急性中毒症状,如恶心、腹泻、呕吐等,严重时还会导致造血系统受损而死亡,对人和动物的健康造成很大威胁,也对农业经济造成严重损失[2]。因此,准确测量小麦中的呕吐毒素含量具有重要意义。本实验采用GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》规定的方法测定小麦中呕吐毒素含量[3],以不确定度为指标,依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》[4]及CNASGL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》[5]的要求对实验过程中产生的不确定度进行评估计算,为评估检测结果的质量水平和改进实验操作提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

小麦,2020年委托检测小麦样品。

呕吐毒素标准品GBW(E)100304:纯度99%,国家粮食和物资储备局科学研究院;呕吐毒素质控样GBW(E)100382,国家粮食和物资储备局科学研究院;呕吐毒素免疫亲和柱,青岛普瑞邦生物工程有限公司;甲醇:色谱纯,德国Meker公司。

1.2 仪器与设备

1260型高效液相色谱仪:配有紫外检测器,美国Agilent公司;ML-3002型分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;涡旋振荡器,德国Hei-dolph公司;BLH-56K型粉碎机,浙江伯利恒仪器设备有限公司。

1.3 方法

1.3.1 样品前处理

将小麦样品用高速粉碎机粉碎……

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