韩世磊，徐 银，陈菊玲，杨立凤，张 磊

1.天津阿尔塔科技有限公司，天津 300457； 2.阿尔塔(天津)标准物质研究院有限公司，天津 300457)

去甲乌药碱最初是由Kosuge等从日本附子中分离提取，在临床上用作强心剂、利尿剂、镇痛剂和降压剂等，服用或者误服将会对运动员的成绩造成较大影响[1-2]。世界反兴奋剂机构(world anti-Doping agency, WADA)在《2019年禁用清单国际标准》中已将其明确列为β2激动剂类禁用物质。2019年8月中国体育总局反兴奋剂中心关于印发《大型赛事食源性兴奋剂》防控工作指南(暂行)的通知中，明确规定要检测沙丁胺醇、莱克多巴胺、沙美特罗、克伦丙罗、去甲乌药碱和曲托奎酚等β2激动剂。因此，有效的检测手段运用于各种食材的检测以及人体代谢物的检测尤为重要。日前，关于去甲乌药碱的检测方法主要有高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法、液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法、高效液相色谱-电化学检测(HPLC-CECD)法和液相色谱-质谱(LC-MS)法等[3-6]，但是其灵敏度有一定的局限性，当浓度低于最低定量限时就无法满足要求。同位素稀释质谱法(isotope dilution mass spectrometry, IDMS)采用稳定性同位素标记化合物作为内标试剂，结合了色谱的分离能力和质谱的定性能力，通过检测相应质量数的离子比值与标准比值可准确定量，同时消除样品前处理过程中引起的基质效应和回收率差异，提高检测准确度[8]。因此，稳定同位素内标试剂是该检测方法能否使用的关键因素。

当前，去甲乌药碱已经可以化学全合成，技术日趋成熟，诸多文献已对其原药的合成进行了相关报道[9-11]，但关于去甲乌药碱的同位素标记化合物的文献报道较少。……