赵健， 许秀琴， 吕燕

(宁波市农业科学研究院 宁波市农产品质量检测中心，浙江 宁波 315040)

呋虫胺作为新型烟碱类杀虫剂，已广泛应用于水稻虫害的防治，对二化螟、稻飞虱等具有良好的防效。但随着呋虫胺的大量使用，呋虫胺在环境、植物中残留风险也随之增大，对人和动物产生间接危害[1]。2012年农药残留联席会议(JMPR)，规定呋虫胺在植物体内的残留定义为呋虫胺、UF及DN之和[2]。伏马毒素是水稻在生长或储存过程中被真菌污染后而不断产生的毒素，即使在低浓度范围内也会对人和动物正常生理功能产生干扰和产生毒害[3-4]。

目前，国内单独检测伏马毒素或呋虫胺及代谢物的方法已有报道，呋虫胺及其代谢物主要采用液相色谱法[5-6]和液相色谱串联质谱法[7-8]等进行检测，伏马毒素主要采用酶联免疫技术[9-10]、液相色谱法[11-12]和液相色谱串联质谱法[13-14]等进行检测，但同时测定伏马毒素、呋虫胺及其代谢物的检测方法仍较少见。

本文开发了一种基于UPLC-MS/MS的检测方法，可同时提取、净化和测定伏马毒素B1、伏马毒素B2、呋虫胺、DN和UF，方法简便、准确、重现性好，满足大米中5种药物快速定性定量检测分析。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

乙腈、甲酸、甲醇为色谱纯；净化材料N-丙基乙二胺、弗罗里硅土购于上海安谱，多壁碳纳米管购于江苏先丰；试验用水为超纯水；伏马毒素B1、伏马毒素B2购于TRC，呋虫胺、DN、UF购于anpel，大于95%；大米磨粉后，-20 ℃保存。Waters UPLC-XEVO TQ MS超高效液相色谱串联质谱仪；SIGMA 3K15离心机；Mettler-Toledo XPE205电子天平、PL3002电子天平；IKA控温摇床；……