高娟(中国石化长城能源化工(宁夏)有限公司，宁夏 灵武 750409)

0 引言

聚乙烯醇为白色或微黄色絮状、片状、颗粒状、粉状固体[1]，是世界50种绿色化工产品之一。聚乙烯醇的水溶液有很好的粘合性和成膜性，能够耐油类、润滑剂、烃类等有机溶剂，广泛应用于粘合剂、涂料和纺织浆料等行业。

聚乙烯醇是以乙酸乙烯酯作为原料，甲醇作为溶剂，在引发剂的作用下，生成聚醋酸乙烯树脂，聚醋酸乙烯树脂在氢氧化钠的甲醇溶液作用下醇解生成聚乙烯醇。其中，黏度是聚乙烯醇的重要指标之一，黏度和醇解度决定了聚乙烯醇材料的规格，不同的黏度决定了聚乙烯醇不同的使用范围。

现根据市场需要，工艺开发生产超低黏度聚乙烯醇产品，新开发生产的聚乙烯醇产品黏度分别为05、08、13系列。使用旋转黏度计进行黏度检测时，发现检测结果分析误差较大，平行性差。经调查发现，现有的旋转黏度计未配置低黏适配器，不适用于分析黏度在20 mPa·s以下的超低黏聚乙烯醇产品。

为了能够准确的检测出超低黏聚乙烯醇的黏度，减少分析误差，更好的指导工艺生产，本实验采用微量黏度计分析超低黏聚乙烯醇的黏度。

1 实验部分

1.1 仪器及其他材料

(1)微量黏度计：LOViS 2000，安东帕，配有自动进样系统；

(2)分析天平：220 g，精度0.1 mg；

(3)恒温水浴锅：常温～100 ℃，两联；

(4)磁力加热搅拌器；

(5)三角烧杯：500 mL；

(6)纯净水；

(7)甲醇：分析纯。

1.2 实验方法

1.2.1 样品制备

称取15 g的样品，放入三角烧瓶中，加一定量的水进行溶解，待样品溶解后，根据样品量、三角烧瓶质量和现有溶液中含水量，加入一定量的水配制成浓度为4.0%的聚乙烯醇溶液，所需水分公式如下[2]：

式中：m为所加水的质量(g)；m0为试样的质量(g)；m1为试样的挥发水分含量(%)；c为配制浓度。

4.0%的水溶液配制完成后，搅拌均匀，冷却至20 ℃左右，排尽溶液中的气泡[1]，待测。

1.2.2 仪器准备

选择合适的黏度管，按要求安装在微量黏度计上，开启仪器，仪器进行自检。仪器自检通过后，现水平测试，之后选择合适的标准物质进行校准测试，测试通过待用。

1.2.3 样品测试

仪器自检通过后，取10 mL左右待测溶液装入样品管中，放在自动进样盘中，选择测试方法，进行样品测试。超低黏聚乙烯醇测试结果如表1所示。

表1 超低黏聚乙烯醇测试结果

根据以上分析数据可以看出，微量黏度计分析超低黏聚乙烯醇的黏度绝对误差在0～0.1 mPa·s之间，平行性好。

2 结果与讨论

2.1 微量黏度计黏度管的选择

微量黏度计测量系统主要部件是黏度管，黏度管的型号不同，仪器的测试范围不同，选择合适的黏度管，对聚乙烯醇黏度的准确性影响很大。本实验所使用的微量黏度计共配备有3种不同型号的黏度管，内径分别为：1.59 mm、1.8 mm、2.5 mm。其测试范围如表2所示。

表2 黏度管测试范围

超低黏度聚乙烯醇黏度测试范围在4.5～18 mPa·s，在1.59 mm黏度管的核心测试范围内，为确保超低黏聚乙烯醇黏度分析结果的准确性，因此选择内径为1.59 mm的毛细管作为测量系统的黏度管。

2.2 标准物质液的选择

微量黏度计在投入使用之前要依次进行水平校正和标准校正，水平校正检测仪器是否放置在平面上，确保滚球以相同角度向前和向后运行的时间一致。标准校正是采用标准物质对测量系统校正，确保测量系统的分析误差在允许范围内。根据仪器说明书推荐，标准油、水均能进行校正。本试验采用黏度在17.2 mPa·s的标准油、二级脱盐水、纯净水作为标准物质校准仪器。标准物质实验表如表3所示。

表3 标准物质实验表

采用以上6个实验方案对微量粘度计进行校正，分别使用自动进样和手动进样的方式用17.2 mPa·s的标准油、二级脱盐水、纯净水校准仪器，校准情况如下：

方案1、方法2：使用17.2 mPa·s的标准油对微量黏度计进行校正，其中方案1利用自动进样器进样，校正未通过；方案2使用手动校正，仪器校正通过。经分析，是因为自动进样过程中标准油中有气泡，导致仪器校正无法通过。

方案3、方法4：使用二级脱盐水对微量黏度计进行校正，其中方案3利用自动进样器进样，校正未通过；方案4使用手动校正，仪器校正通过。经分析，公司二级脱盐水虽然达到实验室用水要求，但是对于精密仪器用水要求仍然不能满足，同时二级脱盐水中有少量气泡，导致仪器使用自动进样时校正无法通过。

方案5、方法6：使用纯净水对微量黏度粘度计进行校正，其中方案5利用自动进样器进样，校正通过；方案6使用手动校正，仪器校正通过。

通过对以上6个方案进行实验，考虑到方案6能够使用自动进样器进样，减少人工分析时间及误差，节省人力资源，最终确定使用纯净水作为标准物质，采用自动进样器进样。

2.3 清洁溶剂的选择

由于4.0%的聚乙烯醇水溶液是具有一定黏度的样品，因此样品检测完成后，为确保下一个样品检测的准确性，清洗测量系统步骤至关重要。微量黏度计设定两个清洗溶剂，溶剂A用于首次清洗测量系统，要求能够与样品互溶，清洗干净测量系统；溶剂B是对测量系统再清洗，要求与溶剂A互溶，并且挥发性较好，目的有三个：一是能够对系统进行再清洁；二是能够带走测量系统溶剂A；三是挥发性大，便于测量系统快速干燥。

2.3.1 溶剂A的选择

考虑到检测样品是4.0%的聚乙烯醇水溶液，故选择水作为溶剂A。经过试验证明，常温下水无法彻底清洗干净测量系统，会导致下一次样品检测结果偏差较大。但是将水加热到一定温度，能够彻底清洗测量系统，确保下一次分析结果的准确性。因此选择热水作为溶剂。

2.3.2 溶剂B的选择

由于溶剂B须选择挥发性较大的溶剂，一般常用的溶剂甲醇、乙醇、丙酮都是选择目标。这三种溶剂均能达到彻底清洗测量系统，并确保快速干燥的目的。由于丙酮为易制毒品，乙醇、丙酮都需进行外购，而公司自产甲醇，成本较低，因此选择甲醇作为溶剂B。为了能够将测量系统清洗干净，并快速干燥，最终选择热水作为溶剂A，甲醇作为溶剂B。

3 结语

本实验使用微量黏度计对超低黏聚乙烯醇黏度进行分析，分析误差小，平行性较好，并且采用自动进样，节省人力资源，本方法适合超低黏聚乙烯醇的黏度的检测。