超级微波消解ICP-OES法测定锡铅焊料中杂质元素的含量
2021-08-17蔡海明广州广电计量检测股份有限公司广东广州510656
化工管理 2021年20期
关键词:方法
蔡海明(广州广电计量检测股份有限公司,广东 广州 510656)
0 引言
锡铅焊料由于具有极佳的焊接性能和较宽的回炉温度,广泛应用于汽车、家电、玩具、电子电器等产品中电子元器件的焊接。在生产过程中,可能会带进锡铅以外的其他杂质元素,杂质元素的含量会直接影响到焊接的效果。因此,本文对可能带入并影响到性能的杂质元素进行了检测方法的研究。
锡铅焊料样品的消解普遍参考国标采用常压直接加热的方法,实际操作过程中比较繁琐,消耗的试剂用量比较多,对消解后酸度的控制也很关键,也有采用普通微波消解技术的报道,检测采用的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法、光电发射光谱法[1-11]。本方法采用超级微波消解仪对样品进行消解,通过惰性气体加压提高沸点从而提高消解温度,保持消解体系不沸腾以防止待测目标元素损失,通过分体式循环水冷却样品罐减少降温时间,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡铅焊料中铜、锑、铋、镉、镍、银、砷和铁的含量。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
意大利Milestone公司的UltraWAVE型超级微波消解仪;美国Agilent公司的5110型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES);瑞士METTLER公司的AL204型分析天平;硝酸(ρ=1.42 g/mL);氢氟酸(ρ=1.15 g/mL);过氧化氢(ρ=1.13 g/mL);硼酸;1 000 mg/L的铜、锑、铋、镉、镍、银、砷和铁标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心);经离子交换后的去离子水,所用试剂均为优级纯。
1.2 试样制备
称取0.2 g锡铅焊……
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