基于QuEChERS EMR-Lipid技术结合气相色谱-串联质谱测定陈皮中153种农药残留
2021-08-07陆颖徐骞付强强刘桐蔡恩茂王文静3b
陆颖,徐骞,付强强,刘桐,蔡恩茂,王文静,3b
1.上海市长宁区疾病预防控制中心 a.理化检验科 b.主任办公室,上海 200051
2.上海市疾病预防控制中心 a.化学品毒性检定所 b.慢性非传染性疾病与伤害防治所,上海 200336
3.同济大学附属杨浦医院 a.全科医学科 b.临床与转化医学中心,上海 200090
陈皮是芸香科植物橘及其栽培变种的干燥成熟果皮,作为中药饮片和复方制剂的原料,药用历史悠久,在国内外需求量很大。但在其原植物橘中,出现滥用农药导致的农残超标问题[1],影响陈皮的质量安全,危害人群健康。因此,建立高通量、快速灵敏的陈皮基质中农药残留检测方法,在保障陈皮安全使用方面具有重要意义。
农药多残留快速检测方法是开展中药材风险评估的主要筛查技术。目前,农药多残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法(gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS)[2]、液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)[3],其中结合QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前处理技术的GC-MS/MS 检测方法由于操作简单、有机溶剂用量少、分析效率高而应用最广。
陈皮中含大量的挥发油、色素和生物碱等物质,其中挥发油占总质量的2%~4%左右[4],使得前处理存在净化效率低、基质效应大等困难。有研究报道采用固相萃取小柱-LC-MS/MS和QuEChERS-GC-MS/MS分别测定陈皮中农药残留[5],此研究无法通过一种检测手段完成对多农残的分析,实验步骤多、耗时长。此外,所涉及农药的数量最多几十种,限制了方法的实用性。增强型脂质吸附材料(enhanced matrix removal,EMR)可以去除基质中脂类干扰且不造成分析物损失[6],常用于肉类样品前处理方法中,还没有在中药材中使用的报道。……
