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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑脂中11种微量元素的含量

2021-08-04郑金凤吕涛连露夏攀登邹惠玲

精细石油化工 2021年4期
关键词:检测

郑金凤,吕涛,连露,夏攀登,邹惠玲

(山东省产品质量检验研究院,山东 济南 250100)

润滑脂具有良好的润滑和密封作用,同时还可以防锈、减振、散热和降低噪音等,在自动化系统领域,如齿轮箱、轴箱等部件的作用变得越来越重要[1],尤其在高灵敏度、高分辨率仪器方面的发展优势最为明显。润滑脂产品中的元素Na、Ga、Mg、Ba和Zn含量是表示润滑脂的质量和使用性能的重要指标,而其中磨损和污染元素Al、Sb、Fe、Mo、Si和Li的含量是监控润滑脂的使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数[2-4]。目前,润滑脂产品微量金属元素的测定前处理有干灰化法和湿法消解法两种,前者是在马弗炉中直接灰化,后者则是将产品放在浓硫酸等强氧化性试剂中,并在高温炉上加热消解,二者均繁琐、易造成元素的损失[5];仪器分析测试方面,测定微量元素含量的方法有紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、火焰原子发射光谱法和原子荧光光谱法等,然而多数方法周期长、步骤多、引入误差概率大[6-7]。本工作利用微波消解的方法实现了润滑脂产品的前处理,时间短,效率高,通过微波消解-电感耦合等离子体发射光谱对其进行测定,灵敏度高,准确性好。

1 实 验

1.1 主要试剂及仪器

双氧水,优级纯,上海沃凯生物技术有限公司;浓硝酸, 优级纯,昆山金城试剂有限公司;金属元素混合标准溶液(有证标准物质,质量浓度为1 000 mg/L) ,国家有色金属及电子材料分析测试中心;高纯氩气,济南德洋特种气体有限公司;……

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