赵静，张坤龙，张生娟，姬鹏军，杨猛，杜宁，石欣，时肖栋

(陕西延长石油(集团)有限责任公司碳氢高效利用技术研究中心，陕西 西安 710075)

煤液化生产的馏分燃料及其重油残渣是煤基油品的主要形式，煤加工所得的残渣油具有较高的不溶物含量，同时含有较多碳质颗粒和无机矿物质，使得灰分含量很高，常温甚至高温下流动性差[1]。煤基油品中一般含有较多的Ni、V等重金属，不仅对催化剂的反应活性造成影响，还会导致催化剂中毒[2]。在煤油加氢共炼体系中，煤粉不但可以吸附重质油中的重金属，而且可以吸附反应产生的焦粒，成为生焦载体，在一定程度上延缓催化剂的失活；Ni、Fe等可以对煤液化过程起到催化作用[3]。因此，准确测定重油中的金属元素含量尤为重要。

目前，油品及添加剂样品中金属元素含量的常用测定方法为等离子体发射光谱(ICP-AES)法和原子吸收光谱(AAS)法。测定时需将样品进行预处理，使其转化为没有沉淀的水溶液后方可进行。两种方法的预处理大致分为2种：一种是灰化/氧化法，另一种是微波消解法[4-7]。本工作对比研究了2种前处理方法，选择使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中Ni、Fe、V元素。

1 实 验

1.1 试剂及仪器

镍、铁、钒标准储备溶液(1 000 μg/mL),国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；65%浓硫酸、氢氟酸和过氧化氢均为优级纯,国药上海化学试剂有限公司；高纯氩气(纯度大于99.995%)。

Prodigy电感耦合等离子体发射光谱仪(美国利曼公司)：全谱直读型，包括高频发生器、炬管、雾化器、蠕动泵和计算机；……